服务科学·世界领先赛默飞世尔科技NH39512 HPBNWP ionplus®高性能氨气敏电极操作手册目录概述 (3)简介 (3)所需设备 (3)使用电极 (5)电极的准备 (5)使用组装的外电极 (5)使用新的气敏膜 (6)电极斜率的检查 (8)测量单位 (9)样品要求 (9)测量注意事项 (9)样品储存 (10)电极储存 (10)分析方法 (11)典型的校正曲线 (11)直接测量法 (12)低浓度样品的直接测量法 (13)特殊样品的测量 (14)已知加量法 (14)电极特性 (18)电极响应 (18)温度影响 (19)干扰 (19)pH的影响 (19)络合 (19)溶解物的影响 (20)膜的寿命 (20)故障排除 (21)故障排除检查清单 (21)故障排除指南 (22)订货信息 (24)技术参数 (25)概述简介Orion 9512HPBNWP高性能氨电极能快速、简单、准确、经济地测量水溶液中的氨。

将样品中的铵离子转换成氨后，该气敏电极也可用于测量铵离子；或将样品凯氏消化后，进行有机氮的测量。

样品无需蒸馏，颜色和浊度都不影响测量结果。

除了挥发性胺，溶液中几乎全部阴离子、阳离子、溶解物质都不影响测量。

此操作手册介绍了测量所需的溶液和仪表，电极特性等内容。

通用的分析方法，低浓度样品的测量方法及能润湿膜的溶液中氨的测量方法也将具体说明。

基本配置：•组装的外电极－包括外电极壳体，电极帽和气敏膜•气敏膜20片•镊子•电极填充液•操作手册本操作手册介绍了2种直接测量法，一种适用于浓度高于1ppm as N的样品，另一种适用于浓度低于1ppm as N的样品。

所需设备1．Orion 离子测量仪，如 Star 系列 pH/离子测量仪。

2．高性能氨气敏电极9512HPBNWP。

3．磁力搅拌器，或与 Star 系列仪表配套使用的搅拌架，096019。

4．容量瓶，量筒和烧杯。

5．蒸馏水或去离子水。

必须使用无氨水。

将蒸馏水或去离子水通过含强酸阳离子的交换树脂进行离子交换处理，如Dowex 50W-X8，以获得无氨水。

6．电极填充液，951209。

7．标准液。

订货号描述951006 0.1M氯化铵标准液951007 1000ppm as N 标准液951207 100ppm as N 标准液8．离子强度调节剂（ISA），用于调节溶液pH值，提供稳定的背景离子强度。

型号描述951211 ISA, 用于浓度高于1ppm as N的样品951011 低浓度 ISA，用于浓度低于1ppm as N的样品9．氨电极储存液，由100mL 1ppm的标准液加入1mL低浓度 ISA（951011）配置而成。

详情请参照电极的储存。

使用电极电极的准备注意：可以使用组装的外电极或新的气敏膜组装新电极。

新电极运输时经过了干放，在组装之前，必须将内电极浸泡在填充液中至少2小时。

为得到最佳效果，可以在填充液中浸泡过夜。

根据以下说明组装电极。

避免过度拉伸膜，这会影响膜的疏水性，从而缩短膜的寿命。

安装时请使用配套的镊子。

根据使用的情况，一张膜可以使用一周到几个月。

使用组装的外电极1、将电极竖起，拧开电极帽（图1）。

2、外电极中小心地取出内电极(图2)。

弃去电极内剩余的填充液。

注意：新电极运输时经过了干放，在组装之前，必须将内电极浸泡在填充液中至少2小时。

为得到最佳效果，可以在填充液中浸泡过夜。

图1 图2 图3 图4 图53、取一根新组装的外电极，确认电极膜没有皱纹或破损（图3）。

4、向组装的外电极内添加填充液至刻度线（图4）。

5、将内电极放入组装的外电极内，拧紧（图5）。

6、轻轻敲打电极，赶走气泡。

7、使用前15分钟将氨电极泡在氨电极储存液中。

电极储存液由100mL 1ppm的氨标准液和1mL低浓度ISA配制而成（951011）。

使用新的气敏膜注意：新电极运输时经过了干放，在组装之前，必须将内电极浸泡在填充液中至少2小时。

为得到最佳效果，可以在填充液中浸泡过夜。

1、将电极竖起，拧开电极帽（图6）。

2、从外电极中小心地取出内电极(图7)。

弃去电极内剩余的填充液。

3、取下电极膜盖（图8）。

如果原先装有膜，弃去旧膜。

图 6 图7 图 84、戴上手套，使用配套的镊子小心夹起白色气敏膜的一角，弃去气敏膜之间的隔离纸（图9）。

注意不要触碰到气敏膜的中间位置。

5、用手握住外电极壳体顶部的螺纹处（图10）。

，6、将电极膜锯齿形的一端竖直放置在螺纹上并用大姆指按住（图11）。

7、用另一只手将气敏膜轻轻拉起，覆盖过开孔到另一端（图12）。

8、下拉气敏膜并将其贴到对面的螺纹上（图13）。

9、两端捏紧，将其它位置的气敏膜向下拉动贴紧到螺纹上，确保膜平滑且没有皱纹（图14）。

10、气敏膜此时应平滑地伸展在开孔上，更换膜时请不要触摸膜中间的位置（图15）。

注意不要过度拉伸气敏膜。

11、旋上电极膜盖直到拧紧，小心不要碰触气敏膜中间位置（图16）。

在电极帽拧到一半时，缠绕一些膜在外电极壳体顶部的螺纹处，取保电极帽拧紧。

12、向外电极内添加填充液至刻度线(图17)。

13、将内电极放入外电极，拧紧（图18）。

14、轻轻敲打电极，赶走气泡。

15、使用前15分钟将氨电极浸入氨电极储存液。

电极储存液由100mL 1ppm的氨标准液和1mL低浓度ISA配制而成（951011）。

图9 图10 图 11图12 图13 图14 图15图16 图17 图 18电极斜率的检查本操作测量电极的斜率。

电极在浓度差10倍的两个溶液中的电位差被定义为电极斜率。

该值是检查电极性能的最佳途径。

大多数的仪表均可以按照此说明完成斜率的检查，请参照仪表的操作手册获取更详细的信息。

1、如果电极经过了干放，重新使用时请按电极的准备处理电极。

2、将电极连接到仪表上。

3、取100mL蒸馏水到150mL烧杯中，加入2mL离子强度调节剂（951211），充分搅拌，并将仪表转换到mV模式。

4、用蒸馏水冲洗电极，甩干并放入步骤3所配制的溶液中。

为避免气泡附着在气敏膜上，请确保电极在溶液中保持倾斜20度。

如果气敏膜上仍附着气泡，请轻轻敲击电极。

5、选择0.1M的氯化铵标准液或1000ppm as N标准液，移取1mL加入到烧杯中，充分搅拌，等待电极读数稳定后，记录mV值。

6、移取10mL相同标准液加入到同一烧杯中，充分搅拌，等待电极读数稳定后，记录mV值。

7、当溶液温度在20～25℃时，电极斜率应在-54到 -60mV之间。

如果斜率不在此范围，请参阅电极手册中的故障排除。

注意：如果样品的浓度低于1ppm as N，参阅低浓度样品的直接测量法进行操作。

测量单位氨的浓度单位可为M，ppm as NH3，ppm as N或其它方便使用的浓度单位。

不同浓度单位间的转换见表1。

表1 不同浓度的转换M ppm as N ppm as NH310－4 10－3 10－2 10－11.4014.014014001.7017.01701700样品要求样品必须是水溶液且不含有机溶剂。

对于特殊应用请咨询Thermo水质分析部的技术人员。

样品及标准液应在同一温度测量，1℃的温度偏差会导致2%的测量误差。

在所有的测量过程中，应在测量前立即加入离子强度调节剂（951211）。

加入离子强度调节剂之后样品和标准液的pH值应在11到14之间（在此pH值范围内，溶液为蓝色），且总溶解物质浓度低于1M。

如果总溶解物质浓度大于1M，请参阅溶解性物质影响。

测量注意事项z根据样品的储存储存样品。

z尽量使用表面积与体积比小的烧杯。

z测量中装有样品和标准液的烧杯需盖上盖子。

z如果样品浓度高于1ppm as N，在测量前添加2mL ISA（951211）到100mL的样品或标准液，并确定溶液呈蓝色。

z如果样品浓度低于1ppm as N，在测量前添加1mL 低浓度ISA（951011）到100mL 的样品或标准液。

z ISA加入后需马上测量，以减少氨的逸散。

z在测量前后应用蒸馏水彻底冲洗电极。

z为获得精确的测量结果务必使标准液、样品和电极保持相同的温度。

z使用磁力搅拌器缓慢、匀速地搅拌样品及标准液。

有些磁力搅拌器会产生热量导致溶液温度改变，为减小此影响，请在烧杯和磁力搅拌器之间放一块隔热材料（如软木、泡沫塑料等）。

z所有样品和标准液的搅拌速度需一致。

z每隔2小时，将电极放入新鲜标准液中测量。

如果测量值有变化，请重新校正电极。

z使用新鲜标准液进行校正。

z当电极浸入溶液中，请确认气敏膜表面没有气泡附着。

如有气泡请轻轻敲击电极以去除。

z如果电极响应慢，可能气敏膜表面被污染物所覆盖。

为恢复性能请更换气敏膜，并将电极浸泡在电极储存液中15分钟以上，参阅电极的准备部分。

样品储存碱性样品应尽量立即测量。

氨的逸散速度很快，一般在室温下，在100mL的烧杯中搅拌6小时大约逸散50%。

如果样品必须储存，每升样品中加入0.5mL 0.1M HCl，使样品保存在弱酸性条件下（pH 6），并密封储存。

样品在测量前再立即加入离子强度调节剂调节至碱性。

电极储存注意：气敏膜必须保持湿润，如果气敏膜没有浸泡在溶液中，根据电极的准备更换气敏膜。

测量间期将电极储存在电极储存液中。

储存液由100mL 1ppm的标准液和1mL低浓度ISA（951011）配制而成。

电极储存液的配制：取0.07mL 0.1M的氨标准液和1mL低浓度ISA至100mL的容量瓶，用蒸馏水定容到刻度。

取0.1mL 1000pm as N的氨标准液和1mL低浓度ISA至100mL的容量瓶，用蒸馏水定容到刻度。

取1mL 100pm as N的氨标准液和1mL低浓度ISA至100mL的容量瓶，用蒸馏水定容到刻度。

日常储存（过夜和一周以内）将电极储存在电极填充液中（951209）。

长期储存（超过一周）分解电极，用蒸馏水冲洗电极的各个组件。

放干后将电极重新组装好，不要加填充液，也不要安装气敏膜。

在电极使用前，根据电极的准备部分重新组装电极。

分析方法很多种分析方法可以运用到氨的测量，下面简单介绍下各种方法。

直接测量法该法用于测量大量样品。

仅需一台仪表即可测量所有样品。

先用一系列标准液对电极进行校正，再通过样品与标准液中电极电位的比较测出样品中的离子浓度。

所有溶液中均需添加离子强度调节剂，保证样品和标准液具有相同的离子强度。

加量法使用此法时无需进行电极的校正。

与直接测量法相同，所有方便计算的测量单位均可以使用。

该法可用于测量溶液中存在大量络合剂(50~100倍)的样品。

已知加量法可用于测量浓度较小的样品，检验溶液中无络合物存在时，直接测量法的测量结果是否准确，或测量存在复杂络合物的溶液中某种离子的总浓度。

先将电极浸入样品溶液中，再向其中添加一定量的标准液。

从添加前后电极电位的变化可以计算出样品的浓度。