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铁矿石化学分析方法

铁矿石化学分析方法
1:目的:
规范了铁矿石分析方法。

适应生产的需要,确保分析结果准确及时
2:适应范围
适用于铁矿石中全铁、全硫量的测定
3:引用标准:
GB/T6730-86铁矿石化学分析方法
4:全铁量的测定—重铬酸钾容量法
4.1方法提要:试样用硫磷混酸溶解,然后加入浓盐酸,氯化亚锡用氯化高汞除去,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,借此测定全铁。

4.2试剂
4.2.1硫酸磷酸1:1比例混合,硫酸(比重1.84),磷酸(比重1.7)
4.2.2二氯化锡溶液(10%)称取100克二氯化锡溶于600ml盐酸(比重1.19)中用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中备用。

4.2.3 二氯化汞饱和溶液
4.2.4盐酸(比重1.19)。

4.2.5二苯胺磺酸钠(0.2%)称取0.2克二苯胺磺酸钠溶于100ml水中,摇匀。

4.2.6重铬酸钾标准溶液(0.07162mol/L)TQ称取3.512克预先在105℃烘干1小时后重铬酸钾(基准试剂)溶于水中,移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。

4.3分析步骤
称取0.2克试样放入500ml三角瓶中,加入10ml 1:1硫、磷混合酸,电炉上加热溶解三氧化硫白烟至离瓶底1/2时取下(试样完全)冷却,以水冲洗瓶壁,加入10ml盐酸,电热上加热至近沸取下,用10%的二氯化锡逐滴还原至无色,并过量1~2滴,流水冷却至室温,加入5ml的二氯化汞饱和溶液,摇匀、静止3分钟,加水150~200ml,加7~8滴二苯胺磺酸钠(0.2%),立即以重铬酸钾标准溶液滴定呈稳定紫色。

4.4计算:
全铁(%)=(N*V*0.05585/W)*100
式中V-消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数
N-重铬酸钾标准溶液摩尔浓度
W-试样重(克)
0.05585-1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的毫克数。

5硫量的测定—燃烧碘酸钾滴定法
5.1方法提要:
试样在高温氧气流中燃烧,生成SO2以淀粉吸收液起始的兰色为终点。

5.2试剂
5.2.1淀粉吸收液(0.05%):称取2克可溶性淀粉,搅成糊状,经沸水250ml冲溶并煮沸,加入12ml盐酸,用水稀释4000ml,摇匀。

5.2.2碘酸钾标液:(0.0312mol/L)称取1.113克碘酸钾,溶于含有5克碘化钾、1克氢氧化钠的溶液中,移入1000ml溶量瓶,以水稀释至刻度、摇匀,待标定。

5.2.3碘酸钾溶液的标定:称取标样0.05克三份按分析步骤测定,取其平均值按下式求出滴定度
TS=(S*G)/V
式中:TS-1毫升碘酸钾标液相当于硫的克数
S-标样中硫的百分含量(克)
G-称取标样重(克)
V-滴定标样消耗碘酸钾标液毫升数
5.3仪器设备
5.3.1氧气瓶
5.3.2医用氧气表
5.3.3洗氧瓶(内盛浓硫酸)
5.3.4缓冲瓶
5.3.5干燥塔(内盛碱石棉和无水氯化钙)
重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量
一、药品仪器
过氧化钠碳酸钠盐酸明胶
烧杯(250ml)玻璃棒铁坩锅瓷坩锅遇炉水浴锅马弗炉漏斗漏斗架圆底烧瓶(1000ml)水洗瓶坩锅钳恒温干燥器
二分析步骤
准确称取0.5000Gg的样品,置于洗净的铁钳锅中(4%的盐酸洗净,水洗烘干),加入3~4克过氧化钠和碳酸钠(3+2)的混合熔剂,用尖头拨棒混匀,少量定量滤纸擦净拨棒,再撒上一薄层溶剂。

同时做空白实验。

盖上坩埚盖,放入马弗炉中,升温至650℃,保持15分钟。

取出冷确,放入250ml的烧杯中,用热水浸出铁坩埚,加入25ml盐酸加热搅拌溶解沉淀(视情况再添加适量盐酸,直至沉淀完全溶解),用电炉蒸至小体积(50ml 左右),放入水浴锅中100℃水浴加热,蒸发至温盐,加放7ml 1%的明胶溶液(热水配制),搅拌,静止3~5分钟后加入25ml热水,搅拌溶解。

过滤(定量滤纸),用5%盐酸清洗烧杯及滤纸6次左右,然后再用热水清洗3次,过滤完成后折叠滤纸。

将空瓷坩埚置于马弗炉中升温至1000℃,保持1小时,取出,稍冷,置于恒温干燥器内,30分钟后称重M1,再放入马弗炉内升温至1000℃,保持1小时,取出,稍冷,置于恒温干燥器内,30分钟称重M2(M1和M2相差0.0004g以内即为恒重)
将折叠好的滤纸放放已恒重的瓷坩埚内,置于马弗炉中升温至1000℃,(650℃前炉门稍开)保持1小时,取出,稍冷,置于恒温干燥器内,30分钟后称重M3,再放入马弗炉内升温至1000℃,保持1小时,取出,稍冷,置于恒温干燥器内,30分钟称重M4(M3和M4相差0.0004g以内即为恒重)
空白实验的瓷坩埚实载前后称重分别为M
空白1和M
空白2
测定结束后,用5%盐酸洗净铁坩锅,水洗烘干
三、计算:
SIO2(%)=((m4-m2)-(m空白2-m空白1))*100/m样品。

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