.)-)- 磁性壳聚糖微球的制备
稍作改进。在 4&&89 的大烧杯中， 分别加入 -G 壳聚糖醋酸溶液 -&89 、 参考文献 3?5， .)&89 磁流 体， 常温下充分搅拌 1&8JH ， 以形成均匀细小颗粒。造粒结束后， 倒 %890DCH+I& 及 I&89 液体石蜡， 加入 .)&89-4G戊二醛进行交联， 先在 %&@下反应 .F， 再升温在 ?&E,&@ 下反 入 4&&89 的三口瓶中， 应 1F。产物用石油醚、 丙酮、 水充分洗涤， 抽滤， 测定磁性壳聚糖 ?&@真空干燥。参照文献3,5的方法， 微球的胺基含量。
.)1
实验方法
!.’ 染料溶液波长扫描及定量标准曲线的绘制 K 采用紫外可见分光光度计对甲基橙染料溶液进
行扫描测定 6 获得其紫外可见光谱和最大吸收波长。当对不同浓度溶液进行扫描时6 可得到染料的 定量标准曲线3I5。
!-’平衡吸附实验K配制预定组成的甲基橙溶液6取一定体积溶液于磨口锥形瓶中 6 加入定量的磁
%$ 前 言
染料废水由于其高 234、 高色度、 有机成分复杂、 微生物降解程度低等诸多特点， 一直是工业 废水处理中的一大难题。治理染料废水行之有效的途径是先通过物理化学方法将其进行预处理脱 色， 去除生物毒性大、 色度高的染料分子， 提高废水的可生化性， 然后通过后续生化处理， 达到综合 治理的目的。其中作为染料废水预处理的物理化学处理是十分关键的5/016。在物理处理法中应用最 多是吸附法， 目前工业上使用较多的吸附剂是粒状活性炭和活性硅藻土和树脂。研究表明： 活性炭 是大部分染料的最好吸附剂， 但其再生困难， 使用成本高516。而壳聚糖在水处理中的应用近年来在 国外已逐渐普遍， 主要作用是吸附和絮凝5#6。本文研究了可再生磁性壳聚糖微球对偶氮染料废水的 脱色性能， 为其在工业废水处理的应用和设计最佳工艺条件提供理论依据。
!87 7’6O 是吸附溶液的体积P$ 是吸附剂的质量。 !1’ 吸附动力学实验 K 取一定体积已知浓度的染料溶液于 -4&89 锥形瓶中 6 搅拌速度控制恒速 .&&QD 8JH6将已称重的吸附剂转入锥形瓶中6按预定时间取样6测定吸光度。
第3期
洪爱真， 魏燕芳， 陈盛： 磁性壳聚糖微球对酸性偶氮染料废水的脱色研究 ・ ・ :
34343 吸附平衡
采用平衡吸附实验比较磁性壳聚糖微球和活性碳的吸附能力。 取一定量的吸附剂, 对于不同浓 度的甲基橙溶液, 搅拌吸附至平衡, 磁性壳聚糖微球和活性碳的平衡吸附量如表 5 。 从图 5、 3 及表 5 可以看出磁性壳聚糖的吸附速度比活性碳快 , 吸附能力比活性碳强 , 是一种很
・ ・ , 有开发应用前景的新型染料废水吸附剂。
日 推 出 防 止 食 品
氧 化 保 鲜 新 方 法
上推出一 种可防止食品氧化的 高 负 电 位
还原化新装置，商品名为 “格里纳 伊 扎
,//7”。该新装置通过对不同物质施以高
负电位的负荷， 使其发生还原作用， 从而 达到防止食用油、 食品加工用水以及金属 加工物等的氧化和质地劣化， 保持食品的 鲜度的目的。据介绍， 通过这种装置的高 负电位处理， 可使鱼和水果等生鲜食品的
始浓度分别为 *+、 !++、 2/0、 ,.!、 1+. 和 ./-$% & ’5 在中性条件下搅拌吸附 ! 小时 5 取上清液测定吸 光度。实验结果如下图所示。
第$期
洪爱真， 魏燕芳， 陈盛： 磁性壳聚糖微球对酸性偶氮染料废水的脱色研究 ・ ・ "
由图 !、 " 可以看出 # 在吸附剂量一定的情况下 # 随着原液浓度的增大 # 吸附率减小而吸附量增大 # 在 甲基橙浓度为 $"%&’ ( ) 左右时#磁性壳聚糖微球有较高的吸附量和吸附率。因此 # 利用磁性壳聚糖 微球吸附甲基橙溶液 # 在中性条件下原液浓度以不大于 *%%&’ ( ) 为宜。在最佳 +, 吸附时 # 由于吸 附速度及吸附量明显增加# 原液浓度可适当提高到 "%%&’ ( )。 在处理实际废水时应根据废水的浓度、 体积及吸附剂的吸附容量来确定吸附剂的投加量。为 了减少处理时间# 提高处理效率# 可相应的增加吸附剂的用量。
./- $% & ’ 的甲基橙溶液为例来验证 34 值对吸
附的影响5 搅拌吸附 - 小时后， 34 为 - 时磁性壳 聚糖微球的吸附量是 34 为 1 时的将近两倍。因此在实际处理中5 可利用废酸5 废碱液调节 34 后再 处理。
34 值
吸附量 & $%
022"1
1 --+"2
2",
甲基橙初始浓度对吸附的影响 实验考察了不同浓度甲基橙溶液对磁性壳聚糖微球的吸附容量和吸附率的影响5 甲基橙的初
性壳聚糖微球吸附剂6恒温搅拌至吸附平衡。 在一定外加磁场作用下， 磁性微球沉降至底部， 取上清 液用 ,-. 型分光光度计测定甲基橙的平衡浓度。 吸附率的计算按下式K 去除率 （G） L 平衡吸附量的计算按下式K
2&+2= 2&
M.&&
HNL
O!2& + 2=’ $
式中 2&、 2= 分别表示溶液中甲基橙的起始浓度和平衡浓度 !87 B’6HN 表示吸附剂的平衡吸附量
福 建 轻 纺
・ ・ 2++-
表 !" 平衡吸附量
起始浓度#$% & ’( 吸附平衡时间& ) 活性碳 磁性壳聚糖微球 平衡吸附量#$% & ’( 活性碳 磁性壳聚糖微球
*+ .+"!/+"0 21*"1 !+++
!+ & & & &
+"* !"+ !"+ 2"+ -"+
,& & & &
*+ .+"!11"212"! 0-2",
表 $- 吸附剂的再生性能
使用次数 去除率 ;<
. ==-"
$ =:-%
* ="-:
*- 结论
在实验条件下#采用磁性壳聚糖微球对染料废水进行脱色的研究 # 得出以下结论 5 磁性壳聚糖微 球在最佳吸附条件下吸附饱和量大 # 对酸性染料废水具有优良的脱色能力 # 处理的 +, 值范围较宽 用量少、 吸附剂易分离、 可再生等 6+,$789。用磁性壳聚糖微球处理酸性染料废水具有脱色效率高、 优点#有较好的应用前景。 （下转第 $: 页）
.)-). 磁流体的制备
・ ・ &)&-8:9;/%<=!0>%’.-/-> 和 &)&.8:9!;/%’-<=!0>%’?/->6 充分溶解 6 在温度为 ?&@ 下 6 边 搅 拌 边 滴 加 18:9 A B;C>/ 水溶液至反应混合液的 D/ 为 ..E.- 。 在 ?&@下继续反应 %F6 得到棕黑色悬浮液6 以 悬液状态保存。.
吸附量的计算按下式!
"#$%&
’#()* ($% +
式中 "#$% 表示吸附剂的吸附量 ,()、 (- 分别表示溶液中甲基橙的起始浓度和 $ 时间的浓度 #./ 0 1%, ’ 是吸附溶液的体积2+ 是吸附剂的质量。
3 结果与讨论
345 染料最大ห้องสมุดไป่ตู้收波长的测定及定量曲线的确定
采用紫外*可见分光光度计对甲基橙溶液进行扫描测定 , 其最大吸收波长为 67)8.。对不同浓 度系列溶液进行扫描测定时, 得到其定量标准曲线, 归一化后得到方程!9&)4):;<(=)4)56 。
$-" 吸附剂的再生
取浓度为 .%%&’ ( ) 的甲基橙溶液 "%&/， 加入 %-%"’ 的磁性壳聚糖微球， 搅拌吸附至平衡。 吸附 后的吸附剂可用 $&0/ ( ) 的 123/ 溶液再生 # 然后进行另一次实验 # 可反复进行多次。若要彻底再生 吸附剂#可用 $&0/ ( ) 123/ 和 %-%"&0/ ( )124, 溶液。 实验结果列于表 $ 。 结果表明， 磁性壳聚糖微球 用于吸附偶氮染料具有可再生回收、 多次反复使用的优点。
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实验部分
试剂和仪器
试剂： 壳聚糖、 戊二醛（.$7$） 、 甲苯（.$7$） 、 液体石蜡（2$8$ ） 、 （.$7$ ） 、 （2$8$ ） 、 9:3" ;!:<0-%
作者简介： 洪爱真 （/S,-0） ， 女， 福建福鼎人， 福建师范大学化学系硕士研究生。
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福 建 轻 纺
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第 1 期（总第 /&’ 期） （ ;>?@:A =/&’B =1
福
建
轻
纺
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1%%# 年 1 月 OQR$1%%#
磁性壳聚糖微球对 酸性偶氮染料废水的脱色研究
洪爱真， 魏燕芳， 陈盛
（福建师范大学化学系， 福建 福州 #’%%%,）
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