文献检索报告
专业:应用化学
班级:09应化
学号:09009017
姓名:蒋芬
完成时间:2012年11月25日
对硝基苯甲酸还原反应研究
一、课题分析
1、研究内容:
苯佐卡因是一种重要的医药中间体,用于合成奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等。
同时,它在医药上又用作局部麻醉剂。
本文研究了在合成苯佐卡因过程中的重要环节----还原,探索了在用金属作催化剂时反应的优缺点。
2、中英文关键词:
中文关键词:对硝基苯甲酸,还原,应用化学,金属
英文关键词:
3、中英文逻辑检索表达式(提供检索表达式的组配方式不少于3种):
中文检索表达式:
①对硝基苯甲酸还原;
②应用化学对硝基苯甲酸;
③硝基还原。
二、选择检索工具并检索、记录、整理检索结果
1、检索工具及检索结果:
(1)中国知网之中国学术期刊全文数据库(检索时间范围:2000-2011)检索过程:采用检索表达式③,检索结果124 篇;
采用检索表达式②,检索结果71 篇;
检索分析:通过检索结果的比较和分析,该课题的标准检索表达式为:
对硝基苯甲酸还原
,检索结果为16 篇文献。
二次检索:由于检索的文献的数量比较多,应用检索词应用化学
进行进一步限制检索:二次检索后获得检索结果为 3 篇。
(2)万方数据库(检索时间范围:2000-2011)
检索过程:采用检索表达式①,检索结果51 篇;
采用检索表达式②,检索结果27 篇;
检索分析:通过检索结果的比较和分析,该课题的标准检索表达式为:
对硝基苯甲酸还原
,检索结果为51 篇文献。
二次检索:由于检索的文献的数量比较多,应用检索词应用化学进行
进一步限制检索:二次检索后获得检索结果为14 篇。
2.在所检文献中,下列文献为相关度较高的文献:
①题名苯佐卡因的合成研究
作者:刘太泽
文献源:南昌大学硕士论文
摘要:苯佐卡因是一种重要的医药中间体,用于合成奥索仿、奥索卡因、普
鲁卡因等。
同时,它在医药上又用作局部麻醉剂。
本文研究了以对硝基苯甲酸和
乙醇为原料,经酯化、还原两步制备苯佐卡因的工艺。
首先,采用三种方法合成对硝基苯甲酸乙酯。
方法一:以对甲苯磺酸为催化剂,利用常规加热方式合成对硝基苯甲酸乙酯,反应时间2.5h,产率95.1%;方法二:利用微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯,辐射时间1lmin,产率96.5%;方法三:以活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂,采用微波辐射加热方法合成对硝基苯甲酸乙酯,辐射时间11min,产率98.2%,催化剂循环使用5次,产率仍在90%以上。
其次,以上一步制备的对硝基苯甲酸乙酯为原料,Fe粉为还原剂,并加入适量电解质氯化铵,还原制备苯佐卡因,产率84%。
本文探讨了醇酸摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间对对硝基苯甲酸乙酯产率的影响:同时优化了Fe粉还原工艺,总结出制备苯佐卡因的最佳工艺条件。
产物通过红外光谱、核磁共振、物理分析等方法证实与目标产品一致。
文献源:万方数据库
②题名:苯佐卡因合成工艺的改进
作者:欧守珍,陈年根,任兆平,符史干
文献源:海南医学院基础部,药学系
摘要:目的:对苯佐卡因的合成工艺进行探索。
方法:以对贿基苯甲酸为起始原料,经酯化,还原两步合成苯佐卡因。
结果:目标化合物经红外、熔点确证,总收率为55%。
结论:该工艺操作简便,适用于学生实验的教学。
来源数据库:万方数据库
③题名:苯佐卡因的合成研究
作者:马俊林,刘栓柱
文献源:十堰职业技术学院,化学工程系
摘要:评价了合成苯佐卡因的主要工艺路线,在其中较优工艺路线的基础上提出了改进型的工艺路线,依次进行了实验研究,证明新的合成路线及其操作条件合理可行,原料成本低,易于工业生产。
并对副产物进行了回收。
来源数据库:中国知网之中国学术期刊全文数据库
④题名:苯佐卡因的实验室合成方法研究
作者:丁常泽
文献源:湖南人文科技学院化学与材料科学系
摘要:苯佐卡因一般都是以对硝基甲苯为原料.通过氧化、酯化和还原反应合成。
通过使用KMnO4.作氧化剂.SnCL4作催化剂,H2作还原剂,由对硝基甲苯合成了苯佐卡因。
实验结果表明,在优化条件下,苯佐卡因的收率达70.3%。
来源数据库:中国知网之中国学术期刊全文数据库
⑤题名:纳米镍催化剂的合成及其催化对一硝基甲苯还原的研究
作者:姚开胜,周贞,周智明,温鸿亮
文献源:北京理工大学化工与环境学院
摘要:纳米镍粉催化剂由于其尺寸小、比表面积大、表面活性位多等特点己成为一种新型的高效催化剂,近年来已引起广泛关注。
但存在以下缺点:成本高.难以实际应用;所得镍粉催化剂反应后分离困难.操作不便等。
而负载型纳米镍则具有更大的比表面、活性组分均匀分散、不易烧结等优点。
本文用离子交换一还原法制备出负载型纳米镍基催化剂。
用NiCl2与含有活性位点的拉希环状聚合物反应,使Ni+离子被交换到聚合物上,然后NaBH4还原.使之转化为Ni —B并均匀地附着在载体上。
该法简单易行.所得催化剂粒径分布窄,催化活性较高;而且克服了催化剂与产物难以分离的缺点,具有很好的应用前景。
来源数据库:万方数据库
⑥题名:对硝基苯乙酸还原反应的研究
作者:张翠娥,陈兴泉,刘鸿
文献源:西安近代化学研究所
摘要:报道了对硝基苯乙酸的四种还原方法,酸性介质中铁粉还原,碱性介质中铁粉还原,Pd/C催化及镍催化加氢还原。
收率分别为85.3%,92.9% ,86.0%和82.9%,产品纯度均达98%以上。
对四种料成本,产品质量,工艺难易程度,环境保护等方面进行了比较。
提出了实现工业化生产的初步看法。