大学化学实验报告本
硫酸亚铁铵的制备
一.实验目的
1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。

2.从实验中掌握碇酸亚铁、琉酸亚铁铵复盐的性质
3.掌握水浴、减压过滤等基本操作
4.学习P H试纸、吸管、比色管的使用
5.学习用目测比色法检验产品质呈。

二.原理
铁屑溶于稀硫酸生成磺酸铁。

硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。

Fe + H
2SO
4
= FeSO
4
+ H
2
t FeSO
4
+ (NH
4
)
2
S0
4
+6H
2
0 =
FeSO(NH)SO∙ 6H0
硫酸铵/硫酸亚铁∕⅜酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据(单位：g∕100g H20) 温度∕Γ0 20 40 50 60 70 80 100 硫酸铵70.6 75.4 81.0 —88.0 - 95 103 七水硫酸亚铁28.8 48.0 73.3 - 100.7 - 79.9 57.8 六水硫酸亚铁铵12.5 —33 40 —52 —- 由子复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首$
结晶，形成(NH4)2FeSO4∙6H2O晶体。

比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCNV(红色)用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3*的S。

Fe3+由于能与SCN-生成红色的物质[Fc(SCN)]2+,当红色较深时.表明产品中含Fe3+较多：当红色较浅时.表明产品中含Fe3+较少。

所以.只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定所配制成的标准F e(SCN溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况.即可知待测溶液中杂质Fe3+的含壁，从而可确定产品的等级。

三.仪器及药品
洗瓶、25Oml烧杯、锥形瓶(150mL, 25OmL各一个)、移液管(ImU2mL各一根)
IOmIS筒、吸滤瓶、比色管(25mL)、比色架、铁粉、2md∕L盐酸、3mol∕L硫酸、
25%KSCN
四.实验步骤
1.硫酸亚铁制备
2.硫酸亚铁铵的制备
抽滤、称重
配(NH4) 2SO4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g ( (NH4) 2SO4). 1.98*100÷75=2.64g(τK)
3.Fe3+的限發分析
不含筑水的准备：在25O m L锥形瓶中加热15OmL纯水至沸.小火煮沸10〜20分钟，冷却后备用。

五.记录
1.实验现象：
①铁屑与硫酸反应时溶液变力浅绿色，有气泡出现。

②趁热过滤后，滤液无色。

③硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。

2.产 S:
3.理论产宙:：
FC -FeSO4—(NH4)2SO4∙ FcSO4∙ 6H2O
56 392
1 7
m (NH4)2SO4∙ FcSO4∙ 6H2O) =(392)∕56=7g
4.产率：∕7.O*1(K)%=%
六.思考题
1.在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过S.力什么？反应为什么要在通风橱中进行？ 5mL3mol
∙ L-I硫酸所浠铁的质跫力0.8克，所以是铁过虽。

铁过虽可以防止Fc^的产
生.由子铁屑中存在硫化物(F e S等)、磷化物(Fe2P、Fe3P等)，以及少虽固溶态的砷. 在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3. AsH3的形式挥发出，它们都有毐性，所以在通风橱中进行。

2.浞合液为什么要呈酸性？
Fe2+在空气中被裒化的速度随溶液酸度的增加而降低.所以浞合液保持微酸性的目的是防IhFe2+的氧化与水解。

3.限S分析时，为什么要用不含氧的水？写出限宙:分析的反应式。

防止水中溶有的氧把Fe^氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。

限S分析的反应方程式
为:Fe3+ + n SCN- = FC(SCN)Il(^)(红色)
4.怎样才能得到较大的晶体？
溶液的浓度不能大，要缓慢冷却.静S不能搅拌。

七.问题
硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同
硫酸亚铁铵比较稳定，定呈分析中常用来配制亚铁离子的标液：和其他复盐一样.硫酸亚。