钦州学院本科毕业论文（设计）原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析院系专业学生班级姓名学号指导教师单位指导教师姓名指导教师职称2017 年 4 月原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析摘要饼干作为一种人们日常生活中最喜爱的休闲食品，其原料、加工过程、运输过程等都有可能带来重金属铅的污染。
重金属铅元素对于人体的大部分器官具有严重的危害，随着人们对于食品安全问题的日益重视，对于饼干中的铅元素含量进行测定具有重要的意义。
文章采用硝酸、高氯酸电热板加热消解，石墨炉原子吸收光谱法测定饼干中铅元素含量。
实验中选择用0.5%硝酸钯10μL作为基体改进剂；加热程序为：干燥温度为80℃～110℃，时间为20s；灰化温度为400℃，时间为30s；原子化温度为2000℃，时间为3s。
结果表明：在0～40μg/L的浓度范围内，校准曲线线性关系式为y=0.0098x+0.0056，相关系数为R2=0.9991；检出限为0.024mg/kg；精密度结果在1.98%～8.20%之间；准确度结果在92.6%～98.2%之间。
分别对奥利奥、嘉士利、好吃点、徐福记、旺旺雪饼五个品牌的饼干中铅含量进行测定，结果分别为0.42 mg/kg、0.22 mg/kg、0.10 mg/kg、0.16 mg/kg、0.33mg/kg。
说明该方法是一种准确、快速、实验成本低、操作简单的测定饼干中铅含量的方法。
关键词原子吸收光谱法；饼干；铅；研究进展；结果与讨论Determination of lead content in biscuits by atomic absorptionspectrometryAbstractBiscuit, as one of the most popular leisure food in people's daily life, may lead to the pollution of heavy metal lead. Heavy metal lead has serious harm to most of human organs. With the increasing attention to food safety, it is important to determine the content of lead in biscuits.In this paper, the content of lead in biscuit was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry (AAS). In the experiment with 0.5% 10 L palladium nitrate as matrix modifier; heating procedures for drying temperature is 80 DEG to 110 DEG C, time is 20s; the ashing temperature is 400 DEG C, time is 30s; the atomization temperature is 2000 DEG C, time is 3s.The results showed that: in the 0 ~ 40 g/L in the concentration range of the calibration curve, linear equation is y=0.0098x+0.0056, correlation coefficient is R2=0.9991; the detection limit is 0.024mg/kg; the precision of the results in 1.98% ~ 8.20%; the accuracy of the results in 92.6% ~ 98.2%. Respectively lead content on Oreo, Jiashili, good point, Xu Fuji, want snow cake five brands of biscuits were determined, the results were 0.42 mg/kg, 0.22 mg/kg, 0.10 mg/kg, 0.16 mg/kg, 0.33mg/kg.It is proved that this method is accurate, rapid, low cost and easy to operate.Keywords Atomic absorption spectrometry，Biscuits，Lead，Research progress，Results and discussion目录第一部分文献综述 (1)1.1 研究背景及意义 (1)1.1.1研究背景 (1)1.1.2研究意义 (1)1.2 样品预处理方法研究进展 (1)1.2.1 湿法消解 (1)1.2.2 灰化消解 (2)1.2.3 微波消解法 (2)1.3 铅测定方法研究进展 (2)1.3.1 紫外分光度法 (2)1.3.2原子吸收光谱法 (2)1.3.3 原子荧光光谱法 (3)1.3.4 其他测试方法 (3)1.4 研究内容 (3)第二章实验部分 (4)2.1 主要实验仪器 (4)2.2 仪器工作条件 (4)2.3 实验材料 (4)2.4 校准曲线溶液配制 (5)2.5 样品预处理 (5)第三部分结果与讨论 (6)3.1 消解酸种类的选择 (6)3.2 基体改进剂的选择 (6)3.3 加热程序的选择 (6)3.3.1 干燥温度及时间的选择 (7)3.3.2 灰化温度及时间的选择 (7)3.3.3 原子化温度及时间的选择 (8)3.4 校准曲线的绘制 (8)3.5 检出限 (9)3.6 精密度 (9)3.7 加标回收率 (9)第四部分总结 (11)致谢 (12)参考文献 (1)第一部分文献综述1.1 研究背景及意义1.1.1研究背景近年来，食品安全已经成为人们关注的热点问题，世界卫生组织将食品安全问题确定为全球公共卫生领域的研究重点。
重金属在人体内具有代谢缓慢、易积累、对人体危害极大等危害，因此，准确测定食品中重金属含量一直是研究的热点。
重金属铅是食品中常见的污染物，对人体健康具有潜在的危害性，对人体的大部分器官都具有损害。
主要表现在：对儿童的智力发育和骨骼发育具有严重的危害；造成人体消化不良和内分泌系统失调；导致贫血、高血压和心脏功能异常；危害人体肾脏功能和免疫系统正常机能，因此食品中重金属铅的安全问题日益引起人们的关注[1][2]。
在此背景下，文章对于饼干中铅元素含量的分析方法进行研究。
1.1.2研究意义饼干是指用面粉或者糯米粉为主要原材料，以糖、油等做为辅料，经过混合、造型、烘烤等工艺而制备出的水分低于 6.5%的松脆食品。
饼干作为一种休闲食品，越来越得到人们的喜爱。
目前，我国已成为亚洲最大的饼干市场，饼干的制备原料、制备过程中都可能受到重金属铅的污染[3][4][5]。
我国食品安全国家标准《食品中污染物限量》GB 2762—2012中规定，面制品中铅含量的限量值为0.5m/kg[6]。
文章以人们日常生活中一种常见的面制、休闲食品—饼干作为研究对象，采用Z2000型日立原子吸收分光光度计测定市售几种常见的饼干中铅元素的含量，为饼干的制备过程和人们对饼干食用的安全性提供指导意义。
1.2 样品预处理方法研究进展样品预处理是否彻底，是否被污染，将会严重的影响测定结果的准确性，因此如何选择一种合适的消解方法是及其重要的。
饼干中铅的样品预处理方法主要有湿法消解、干法灰化消解、微波消解等[7][8]。
1.2.1 湿法消解湿法消解是指以硝酸、高氯酸等为试剂消耗待测样品中的有机质，在恒温电热加热器上对样品进行消解的方法。
该方法的优点是对样品的消解彻底，且较低消解温度不会造成待测元素的损失；但是该方法是在敞开体系中进行，对试剂的消耗量较大，且会产生大量的对于环境具有危害的气体。
1.2.2 灰化消解干法灰化消解是指将样品先在电炉上进行碳化后，在马弗炉中将样品进行灰化消解，在600℃左右将样品中大量有机质消耗掉后，用硝酸进行浸提的一种样品消解方法。
该方法的优点是可以利用增加样品质量来提高该方法的检出限。
1.2.3 微波消解法微波消解法是指将样品预消化后，利用微波技术将样品进行消解的一种方法。
该方法利用微波消解技术，在密闭系统中将样品进行消化，使得试剂用量较小，产生污染气体量小，且消解的比较彻底。
1.3 铅测定方法研究进展1.3.1 紫外分光度法紫外分光度法是指将样品经过复杂的样品预处理过程后，经过消解、干扰掩蔽、显色后，在一定波长条件下，对样品中铅含量测定的一种方法。
苗立新[9]等利用二硫腙比色法对食品中的铅含量进行测定，实验中通过干扰掩蔽，pH调节后，在722型分光光度计上510nm进行测定，实验结果表明：该方法的精密度在6.25%以下，加标回收率在95.4%。
1.3.2原子吸收光谱法原子吸收光谱法是指将样品进行消解后，利用原子吸收光谱法的条件下进行测定待测样品中铅的一种方法，应用最为广泛的方法有火焰法和石墨炉法[10]。
最主要的区别是火焰法的检出范围大概是10-6，石墨炉原子吸收光谱法的检出范围大概是在10-9。
潘锦武[11]用2mol/L碘化钾2.5mL和甲基异丁基甲酮在6mol/L的盐酸介质中萃取2min 后测定食品中铅含量，实验结果表明：该方法的精密度为2.07%，加标回收率为98.4%。
盛强等[12]用干法灰化消解食品，石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅，实验结果表明：该方法的检出限为0.003μg/L，精密度为0.1%，加标回收率在99.6%～103.4%之间。
1.3.3 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是指将样品进行预处理后，将样品的pH进行详细调节后，在原子荧光光度计条件下测定铅的一种方法[13]，该方法的检出限大概在10-9。
刘子文[14]等利用AFS-2201原子荧光光度计测定食品中铅，实验中利用硝酸和高氯酸预处理样品后，将体系pH调节至7，以2%盐酸+2%铁氰化钾+0.4%草酸混合液做载流，在320V负高压、60mA灯电流条件下，在0～400μg/L范围内进行测定，实验结果表明：该方法的检出限为2ug/L，精密度为2.32%，加标回收率为94.0%～106.0%之间。
1.3.4 其他测试方法其他测定食品中铅的方法主要有：电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法等。