样品旋转台（ 自制） ３２ 测量条件 ． 辐射靶 ： 狭缝（ ＳＳ ） ； ｕ ； Ｃ Ｋａ Leabharlann ／ Ｓ ： ２ 滤波器 ： ０ 石墨
Ｋ ｙ ｏｄ Ｒｓｒ ｅ ｔ － ａｚ Ｘｒ ｉｒ ｔｎ ： ｐａｌｄｓ ａ ｕｒ ； ａ ｄｆｃｏ ｅｗ ｒｓ ｅ ｉｂ ｕ ； Ｑ ｔ － ｙ ａ ｉ ｆ
１ 引言
粉尘中的游离 ａ ｉ 是致矽肺病的元凶。目 －认 Ｓ 前， 我国主要用焦磷酸法、 红外光谱法和 Ｘ射线衍 射法分析游离 ａ ｉ２ －Ｏ 含量， Ｓ 国际上大多数国家采用 Ｘ射线衍射法。 从晶体结构角度， 鉴别物相及其定 量分析， Ｘ射线具有独特优势， 可覆盖各类厂矿的呼 吸性粉尘（ 简称呼尘） 分析， 而且 Ｘ射线法程序简 便、 快捷， 仅需要微量样品并无污、 损样品， 其分析精 度和灵敏度较高。Ｘ射线法的关键是如何消除试样
成直线方程， Ｉ （； 可测定待测物相的含量， 用 ｉ Ｉ。 ｊ ） ／ 否则将造成测量误差。 根据 Ｂｉ ｌａ ｒ ｄ ［研究， ｎ ｙｌ 当滤膜 上吸附粉尘密度镇０３ｍ ／ｍ 时， ． ｇｃ ２ 其基体效应对 ５ 衍射 强 度 的影 响 可 忽 略 不 计。在 粉 尘 密 度
氯膜
１ ２ ３ ４ ５ ０ ０ ０ ０ ０
Ｚ Ａ Ｍｉ －ｉ Ｆ Ｎ Ｚ ｅｇ Ｙ Ｎ Ｒ ｎ ｎ Ｈ Ｏ ｎ ｑ， Ｇ ｎ ， Ｇ ｊａｇ ｇ Ａ ｈ Ａ ｅ ｉ
（ ｅｈｏ ｇ Ｃｎｒ Ｍａｎｈｎ ｎ Ｓｅ ｏ Ｌｄ， ａｓａ ２３０ ， ｎ ａｄ ｅＣ． Ｍａｎｈｎ ００ Ｃ ｉ ） Ｔ ｃｎｌ ｙ ｔ ｏ ｅ ｅ ａｓａ Ｉ ｎ ｔ ｌ ｔ ｏ ｒ ４ ｈａ Ａ ｓ ａｔ Ｗｅ ｄ ｒａ Ｍｉ ｉ ａｄ Ｇ ｍ ｎ ａｔ ｓ ｄｒ ａ ｌ ｔ ｉ ｅ ｒ ０ ｍ ： ｕｅ Ａ ｅｃｎ ｎｓ５ ｔｅ ｒ ａ Ｈ ｍ ｔｅ ｎａ ｓ ｐ ， ｄ ｍ ｔ ｉ ４ｍ ｂｔ ｃ ｒ ｓ ｍ ｉ ｕ－ ｎ ｈ ｅ ｅ ｉ ｔ ｄ ｅ ｈ ａ ｅ ｓ ａ ｍ ｅ
图 １ 未载尘滤膜衍射图
Ｆｇ １ －ａ ｄｆ ａｔ ｎ ｓｒｅ ａ ｎ－ ａｅ ｄ ｓ ｆｔ ｉ Ｘ ｒｙ ｆ ｃｏ ｏ ｅｖｄ ｏｌ ｄｄ ｔ ｅ ． ｉｒ ｉ ｂ ｔ ｏ ｕ ｉｒ ｌ
３ 实验 ３１ 试验仪器 ． Ｄ ｍ ｘｒ Ｘ射线衍射仪 旧 本理学） ／ ａ－ Ａ Ｓａ ｏｉ 电子天平感量为 １－９德国） ｔｔ ｕ ｒ ｒｓ ０１（ Ｄ Ｆ － 电脑呼吸性粉尘采样器 Ｘ Ｃ１
ｃｌｏｔ ｌ ｅ ｒ ｔ ｐｌ ｒ ｙ ｎ ｆｅｍ ｍ ｒ ｅ ｒ ｕｅ ｔ Ｄ Ｆ １ ｉｂ ｄｓｓ ｐｎ ｄｖ ｅ ｈ ｒ ｈ ｅ ｆｅａｄ ｏ ｐ ｐｌ ｅ ｒ ｂ ｎ ｆ ｅ， ｄ Ｘ Ｃ ｅ ｒ ｌ ｕｔ ｌｇ ｉ ， ｏ ｅ ｙ ｎ ｉ ｎ ｈ ｙｏ ｅ ｉ ｅ ａ ｉ ｂ ｅ ｂ ｌ ｓ ｈ ｔ ｅ ｒ ｐ ａ ｅ ａ ｉ ｅ ｃ ｓ ｍ ｓ ｕ ｔ ｗ ｒ ｃｎｉ ｎ ｔｅ ｏ ｗ ｒｐ ｃ， ｄ ｄｓａｄ ｐｎ ｉ ｔ ｄｓｎ ｒ ｍ Ｓｌ ｔ ５ ｔ ｔ ｉ ｌｅ ｏ ｏｄｉ ｉ ｈ ａ ｆ ｋｌ ｅ ｍ ｅ ｔ ｓｍ ｌｇ ｈ ｕｔ ｇ ． ｅ ｅ 一７ ｍ ａ ｄ ｋ ｔ ｎ ｉ ｏ ｒ ｏ ａ ａ ｕ ｎ ａ ｉ ｎ ｅ ｉ ｏ ｏ ｅ ｃ ｄ ｅ ｓ ｓｅｉｅｓ ｉ ｔｅ ｂａｅ ｅｓ ｇｔ ｅｓ ｆ ｍ １ ． ． ｅ ｅ ｉ ｔｎ ｉｒ ｔｎ ｅｒ ｐｃ ｎ ｗ ｃ ｈ ｍ ｍ ｒ ｆｔ ｗ ｉ ｉ ｒ ｅ ｒ ０ ｔ３５ ｇ Ｔ ｄｔ ｍｎ ｉ ｏ ｄｆ ｃｏ ｉ ｇａ ｍ ｈ ｈ ｅ ｎ ｉ ｆ ｅ ｈ ｎ ａ ｓ ． ｌ ｃ ｏ ｏ ｍ ｈ ｅ ｒ ａｏ ｆ ａ ｉ ｎ ｌ ｆ ｔ ｉ ｅｓｙ ｍ （Ｉ ｃ ｓ ｌ ａ ｅ ｉｅｓｙ ｍ ｌａｏ ｐ ｃ ｓ ｇ ｄｃ ｅ ｔ ｗ ｒ ｃｒｅ ｏ ｉ ｔ ｔｅ ｎ ｎｉ ｆ Ｓ ＩＤ ｙｔ ｆ ｅ ｒ ｎｉ ｎｒ ａｚｔｎ ｅ ｉ ， ｉ ｓ ｏｋ ｖ ａｃｒ ｎ ｏ ｔ ｔ ｒ ｉ ｏ ｒ ａ ａ ｆ ｎ ｔ ｏ ｉ ｉ ｒ ｓｎ ｅ ｄ ｈ ｃ ｔ ｔ ｏ ｅ ｕ ｃ ｄ ｇ ｈ ｅｔ ａ ｓ ｎａ ｍ ｔ ｄ Ｘ Ｄ Ｔ ｅ ｔ ｃ ｅｓ ｅ ｅ ｗｔ Ｓａｄｒ ｓ ｐ ａ ｏｄ ｇ １ １ ｐｒ ｘｅ ｌ ｄｒ ｅ ｏ ｆ Ｒ ． ｔ ｓｅｍ ｎ ｗ ｒｍｘｄ ｈ ｎａ ａ ｌ ｃ ｒｉ ｔ ， ｐ ｏ－ ｎ ｒ ｔ ｄ ｈ ｏ ａ ｒ ｈ ｅ ｐｉ ｓ ｅ ｉ ｉ ｔ ｄ ｅ ｎ ｏ ｒ ｍ ｃ ｏ ｔ ｎ Ｔ ｅ ｅｍ ｎ ｌ ｌｉ ｉ ｔ ｔ ｔ ｏ ｔｅ ｅ ｉ ｔｎ ｔ ｔ －ｕｒ ｉｒ ｐ ａｌｄｓ， ｒ ａｖ ｉ ． ｅｐｒ ｅｔ ｒ ｕ ｎ ｃ ｅ ｈ ， ｈ ｄｔ ｍｎ ｉ ｃｎ ｎ ｏ ａ ａｔ ｎ ｉｂ ｕｔ ｔ ｅ ｔｅ ｏ ｈ ｘ ｉ ａ ｅ ｔ ａ ｄ ｎ ｅ ｒ ａｏ ｏ ｅ ｆ ｚ ｅ ｒ ｅ ｈ ｌｉ ｓ ｄ ａ ｑ ｓ ｅ ｅ ｏ ｉｌｓ ｎ ａｄ ｓ ｓｉｔ ｉｎｔ ｅ ｔ ｎ ２ ｇ ｒ ｒ ｅ ｔ １％ ｔ ｅ ｉ ｉ ｓ ｈ ｈｒ ００ｍ ． ｒ ｓ ｈ ０ ｎ ｈ ｎ ｔ ｙ ｏ ｉ ｈ ． ｓ ａ ｅ ｖ ｇ ａ
３５ 的５ 个试样， ．ｍ ｇ 一７ 测定衍射积分强度， 并用
Ｓ １１Ｉ晶面衍射积分强度归一化处理， ｉ １）〕 （ ５ 按外标
・６ １ ３
万方数据
赵明琦等： Ｘ射线衍射测定呼吸性粉尘中游离 ａ ｉ， 用 －Ｏ Ｓ
法［制定定标曲线。用 ａ ｉ： ａ ｅ ｓ ６ 〕 － ０ 和 － ｚ Ｓ Ｆ Ｏ 标样， 按 １１ ： 比例配制验证试验试样进行验证。呼尘分析 的参数、 程序和方法， 满足冶金作业场所检测呼尘中 ａ ｉ： － ０ 含量的要求。 Ｓ
用 Ｘ射线衍射测定呼吸性粉尘中游离 ａＳＯ －ｉ２
赵明琦， 政， 方 杨仁江
（ 马鞍山钢铁股份有限公司 技术中心， 马鞍山 ２３０） ４００
摘 要： 采用美国Ｍｉ ｓ５ ｎ ｉ 和德国ａ ｅ 的标样， ｕ－ －２ Ｆｑ 以及直径为 ４ｍ ０ ｍ过氛乙烯纤维和丙纶滤 膜， Ｘ Ｃ１ Ｄ Ｆ － 呼吸性粉尘采样器， 模拟作业现场的条件， 在发尘室内发尘和采样。选取滤膜增重 ０１ ． －３５ 的 ５ 个试样， ．ｍ ｇ －７ 测定衍射积分强度， 并用Ｓ １１晶面衍射积分强度进行归一化处理， ｉ １） （ 按 外标法制定定标曲线。根据标样按 １ １ ， 比例配制试样， 进行验证。实验结果表明， 测定呼吸性粉
收稿日期：０２ ７ ３ ２０－ － ００ 作者简介： 赵明琦（９１ ， 高级工程师。 １５－ 男， ）
的 基体效应的 影响， 威廉斯［提出了基底板校正衍 ［ Ｉ ］ 射强度法。 美国职业安全卫生研究所（ ＩＳ ） ＮＯ Ｈ 应
用此方法建立了银膜法测定呼尘中游离 ＋ ｉ 含 －ｑ Ｓ
量。 ｄ ｏｄｚ ｒｄ ， Ｅｍ ｎｓ〕 ｉ ｌ ］ ［和Ｂ ｎ 尹 研究了滤膜上沉积的
尘中 游离ａ ｉ 含量， －ｑ Ｓ 其相对误差小于１０， ００ 灵敏度不高于００ｍ ｏ ． ｇ ２
关键词： 呼吸性粉 尘； 离 ａＳ０ ； 游 － ２ Ｘ射线衍射 中图分类号： Ｇ １． Ｔ １５２ ３ 文献标识码： Ａ 文章编号： ０１ ０２２０）２ ６１ ５ １０－ １（０３１－ ３－ ４ ０ ０
纸速（ ／ ｎ ｍｍ ｍｉ） ５ ２ ０
２ 方法与原理
当Ｘ衍射辐射到 Ｎ个相组成的样品上， 相的某 晶面衍射强度与含量之间的关系符合下列方程式
＿Ｋ； ， ；Ｘ ＂ ； ；
Ａ ．ｕ ｆ 赞
（） １
３３ 标样与滤膜 ．
（） 制作定标曲线的标样， １ 标样 采用美国的 式中 Ｉ 待测Ｊ — 相的ｉ 衍射强度（Ｐ ） 晶面 ＣＳ Ｍｉ ｓ５ ｎ ｉ 标样， Ｓ ： ９． ０，ｊ ｕ－ 其 Ｏ 为 ９５ｏ１ｍ以下的粒度 ｕ 相的 Ｘ— 待测ｉ 百分含量 ； 占总体的 ２０，＾５ｍ粒度占 ７０，－ ｕ 占 ００１－ｔ ｔ ８ｏ５ １ ｍ ０ Ｋ— 与待测ｉ ； 相的性质和衍射条件有关的 ２ｏ ０， 粒度及其分布与呼尘的粒度相匹配。 美国职业 常数 安全卫生研究所的研究表明， 标样的晶体结构、 粒度 五 — 待测样品的质量吸收系数 ’ 及其分布对定量精度影响很大， 可造成 ３％的误 ０ Ｐ 待测ｉ ｓ — 相的密度 差。ａ ｅ 采用德国标样， ａ ｅ ３ ９． ， －２ Ｆ吼 其 － ｚ ９９０ Ｆ０为 ０ 从式（） １中可见，相的晶面的衍射强度与其含 ｉ 粒度（２ｍｏ Ｌ ｔ 量成正比， 与样品的质量吸收系数成反比。同理， 纯 （） 实验采用氯膜和丙膜。滤膜的直径 ２ 滤膜 Ｊ 相的衍射方程为 为 ０ ｍ， ４ｍ 滤膜上沉积呼尘的直径为 ３ｍ 滤膜 ０ ２ ｍ， ； （） ２ （ｉｏ ｌ ＿ Ｋ ） 的衍射图见图ｔ ｏ Ｐ， ＇ Ａ
粉 粒度、 尘 密度对衍射强度的 影响。 ａ ｅ 研究 Ｌｎ Ｅ ｇ０ 」
了呼尘中石棉的含量。根据上述研究， 笔者采用与 呼尘粒度及其分布相同的标样， 模拟现场的测试条 件和参数， 实验室发尘， 电脑呼尘采样器（Ｘ Ｃ１ Ｄ Ｆ －） 采集试样， 用包Ｏ ｍ过氯乙 ｍ 烯纤维滤膜（ 简称氯膜） 和丙纶滤膜（ 简称丙膜） 载尘， 选取滤膜增重 ０１ ．一
第 ３ 卷第 １ 期 ９ ２ ２０ 年 １ 月 ０３ ２
实验方法 芝
； 屯业 ； 出巧 之 另 也示
理化检验一 物理分册
Ｐ Ｃ （Ａ Ｔ Ａ ＲＴ Ｐ Ｐ Ａ： ＨＹＳＣ Ｉ ＡＬ Ｅ ＮＧ） Ｔ ＳＴＩ
Ｖｏ． Ｎｏ １ ｌ３ ９ ． ２
Ｄｅ ． ３ ０ ｃ ２ ０
式（） １除以式（） ２得
（） ７ｏ
Ｉ ｉ （） ３
式中 （ｉ — 纯 ｉ Ｉｏ ｄ 相晶面的衍射强度（Ｐ ） ＣＳ Ｐ — 纯Ｊ ｉ ＊ 相的质量吸收系数
当！ ＝ａ 或差值影响可忽略不计时， ３变 Ｕ ， ｉ ‘ ＂ 式（）
Ｔ ＭＩ Ａ Ｉ Ｎ Ｆ Ｑ Ａ Ｔ Ｉ Ｒ Ｓ Ｉ Ａ Ｌ Ｄ Ｔ ＨＥ Ｔ Ｒ Ｎ Ｔ Ｏ Ｏ ａ Ｕ Ｒ Ｚ Ｅ ＰＲ Ｂ Ｅ Ｄ Ｅ Ｅ － Ｎ ＵＳ Ｂ Ｙ