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四氨基锌酞菁的固相合成【开题报告】

毕业论文开题报告高分子材料与工程四氨基锌酞菁的固相合成一、选题的背景和意义酞菁类化合物是具有四氮杂四苯并卟啉结构的化合物。

自1907年最初发现以来,其发展相当迅速, 在短短几十年时间里已有5000多种酞菁类化合物问世,用途也由最初的有机颜料和染料扩展到其他许多重要领域。

酞菁颜料以其优良的耐热、耐晒、耐酸碱性能及鲜艳的蓝绿色泽在工业上广泛用于汽车、服装、食品、印刷、橡胶、纺织、皮革等的着色工艺;尤其80年代以来,酞菁类化合物在光电复印等现代高技术领域得到新的应用,掀起了酞菁类化合物的研究热潮。

近些年来,随着纺织等行业对染料新品种的需求趋于饱和、染料工业的发展日益趋于成熟,对应于传统行业的染料品种的开发缓慢。

功能材料的研究拓展了研究范围。

酞菁化合物以其独特的物理性质、化学特性最早受到研究者的关注。

目前酞菁已涉及太阳能电池、电子照相、光盘存储和非线性光学等领域的研究,同时,一些金属酞菁化合物由于具有较强的光催化、光敏化和荧光特性,在新型功能材料中起着举足轻重的地位。

影响金属酞菁合成产率的因素有反应温度、反应物的比例、催化剂和反应时间等,本论文主要采用固相法,根据不同反应物的比例和温度来研究合成四氨基锌酞菁的最佳条件。

本实验主要研究:在不同的实验条件下,先合成硝基为取代基的四硝基锌酞菁,再将硝基还原为氨基为取代基的四氨基锌酞菁,通过比较实验数据,(产率、红外和紫外光谱测定,),研究金属酞菁的结构,并测定其各种物理化学性能,并进一步探索出最优条件。

合成的四氨基锌酞菁与四硝基锌酞菁相比,具有更加优良的物理化学性能,对扩大酞菁化合物在各领域中的应用有非常重要的意义。

二、研究目标与主要内容(含论文提纲)在相同的实验条件下,通过多组对比实验,用固相法探索出合成硝基为取代基的四硝基锌酞菁的最优条件,然后,研究出将硝基取代基还原为氨基为取代基的四氨基锌酞菁所需的最佳反应条件。

最后,在最佳条件下合成产物,并对每步生成的物质进行红外光谱和紫外光谱检测,确定其成分。

论文提纲:1.引言1.1概述1.2金属酞菁的合成工艺1.3酞菁化合物的应用领域2.实验部分2.1实验仪器与试剂2.2合成原理2.3合成方法及实验现象3.结论3.1四硝基锌酞菁的光谱分析3.2四氨基锌酞菁的光谱分析3.3反应条件对产率的影响3.4其他因素的影响4.结语三、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等研究方法:控制实验其他变量相同,改变一组反应物的物质的量的比例,先合成中间产物,通过比较测得的产物的产率得出最佳的反应物的比例。

在最佳的反应物比例和其他条件相同下,改变反应物的反应温度,得到相应的几组产物,通过比较产物的产率,推算出最佳的反应温度。

然后,研究出将硝基取代基还原为氨基取代基的最佳的反应条件。

最后,在最佳条件下合成四氨基锌酞菁,并对其和中间产物四硝基锌酞菁各进行红外和紫外光谱检测和分析。

实验方案:用固相合成法,先控制实验温度,改变反应物四硝基邻苯二甲酸与尿素的物质的量的比例,在钼酸氨催化剂、150-210℃左右的温度条件下,先生成中间产物四硝基锌酞菁,分别用1mol/L的氢氧化钠、盐酸和蒸馏水洗涤,除去杂质,通过比较产物的产率的高低,得出最佳的四硝基邻苯二甲酸与尿素的物质的量的比例。

然后,在最佳四硝基邻苯二甲酸与尿素的物质的量的比例下,改变反应温度,用同样的方法探索出最佳的反应温度。

再加入Na2S·9H2O在大约90℃温度下反应2小时左右,将硝基还原成氨基,合成出产物四氨基锌酞菁,研究出最佳的反应条件。

N N N N N N Zn NH 22NH 2NH 2C CO OOHOH +Urea +ZnCl 2(NH 4)6Mo 7O 24.4H 2O150-210O C 4hNNNN NN NN Zn NO 2NO2NO 2NO22ON最后采用红外、紫外光谱对最佳的反应条件下的四硝基锌酞菁、四氨基锌酞菁表征。

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(2)对四硝基锌酞菁、四氨基锌酞菁分别进行红外和紫外光谱检测和分析。

(3)本实验主要考察四硝基邻苯二甲酸与尿素的物质的量的比例、反应温度、反应时间等因素对合成四氨基锌酞菁的产率影响,以确定最佳反应条件。

工作进度安排:六、研究的主要特点及创新点出于对环境保护和节约能源的考虑,目前合成锌酞菁的方法主要是固相合成法。

采用固相反应合成四硝基金属酞菁,再将其还原成四氨基金属酞菁,此法可以克服液相反应的缺点,而且纯度高,产率大,实验中大多由固相合成法完成。

研究的主要特点:控制其他变量相同,改变一组反应条件,先探索出生成硝基为取代基的四硝基锌酞菁的最适宜条件,在此条件下,改变另一组条件,研究出将硝基还原为氨基取代基的最佳的反应条件。

研究的创新点:(1)温度控制在150-210℃的条件下,改变反应物四硝基邻苯二甲酸与尿素的物质的量的比例,得到硝基取代产物,通过比较多组实验产物的产率,得出最佳的四硝基邻苯二甲酸与尿素的物质的量的比例,再将硝基还原为氨基。

(2)邻苯二腈法生产的优点主要是反应时间短、温度低、产品质量好、三废少。

但来源缺乏、合成的成本相当高而且毒性较大。

因此,目前合成金属酞菁的方法主要是苯酐法。

苯酐法又可以分为液相法和固相法,我们工业及实验室一般采用固相合成合成四硝基金属酞菁,再将其还原成四氨基金属酞菁,此法不但可以克服液相反应的缺点,而且实验除杂简单、纯度很高、产率也高,对环境的污染也小,节约能源。

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