氧氮氢分析仪测定氮化锰铁中氮含量研究
氮化锰铁是生产特殊合金钢、不锈钢、耐热钢必不可缺的合金剂，能提高钢的强度等机械性能，细化晶粒，稳定奥氏体。

本文利用美国力可公司生产的氧氮氢分析仪（ONH836）测定氮化锰铁中氮元素含量，标样和分析试样的测定结果与强碱蒸馏分离-氨磺酸滴定法测定结果比较，数据稳定、可靠，是目前氮化锰铁测氮方法中较为快速的一种手段。

标签：氮化锰铁；热导法测氮；氧氮氢分析仪
1 前言
氮化锰铁是生产特殊合金钢、不锈钢、耐热钢必不可缺的合金剂，氮化锰铁的质量在一定程度上直接关系到成品钢的质量，因此对氮含量也有着较高的要求，是生产中的必检项目。

2016年发布了冶金标准用蒸馏-中和滴定法测定氮化锰铁的氮含量的，但这种方法对于大批量检验来讲方法存在检验周期长、过程繁琐，测定装置清洗不方便，连接不好容易漏气造成结果偏低等缺点。

本实验方法中采用力可氧氮氢测定分析仪直接测定氮化锰铁中氮含量进行了研究。

2 实验
2.1 仪器与试剂
实验仪器：ONH836氧氮氢联合测定分析仪（美国力可制造），高纯氦气（99.95%），粒状/稀土氧化铜，碱石棉，无水高氯酸镁（粒度1.2-2.0mm），锡囊φ5× 11mm，镍蓝（用75mLHAc+25mLNHO3+1.5mLHCL混酸处理，氮空白值<0.0005%），石墨内坩埚，石墨外坩堝，坩埚钳，电子天平、称样勺。

2.2 实验原理
电极炉中，利用石墨坩埚上通入较大电流产生2200℃高温使石墨坩埚中的试样被熔融，试样中的氢、氮元素分别生成H2、N2逸出，试样中氧元素与石墨坩埚中的碳元素结合生成CO和CO2与N2一起在氦气（载气）的作用下进入装有氧化铜的催化炉中，使CO全部转化为CO2，然后进入CO2红外检测池测定氧含量，再经过碱石棉除去CO2，在热导池中测定氮含量。

由于气体的热导系数不同，从而使热敏元件的温度和阻值发生变化，通过电信号变化来测定氮含量。

2.3 实验方法
2.3.1 分析方法的建立
①点击方法选择新建，输入方法名称；
②设置标样，本实验用GSB03-1797-2005氮化锰标准物质，N标准值4.92%；
③工作条件设置：脱气恒温，脱气功率5500W；脱气时间15s；冷却时间5s；分析功率4500W，积分时间60s，比较水平1%；分析延迟20s，真空开启时间10s。

2.3.2 仪器校准
称取编号为GSB03-1797-2005的氮化锰标准物质0.05g±0.0005g，放入锡囊中小心挤压并折叠，装入镍蓝中，按开始分析把封好的镍蓝投入进样口，更换内外坩埚，进入分析。

重复测定三次，取平均值进行仪器校准。

2.3.3 分析试样
称取粒度小于0.125mm的已干燥冷却后的试样0.05g± 0.0005g，按Enter键输入样品质量，样品放入锡囊中小心挤压并折叠，装入镍蓝中，按开始分析把封好的镍蓝投入进样口，更换内坩埚，进入分析，平行试样分析两次重复性不超差，两次平均值为检测结果。

3 分析结果和讨论
3.1 助熔剂的的选择
常用的助熔剂有镍棒、镍蓝，经实验表明镍棒助熔效果不完全，测定结果不稳定；镍蓝做助熔剂在合适的分析条件下能得到与标准值基本一致的结果。

3.2 进样方式
氮化锰铁属粉末状的物料，用氧氮氢分析仪测定时进样方式有上进样和下进样两种方式，从标样检测数据来看，数据准确性与进样方式无关，常采用下进样方式。

3.3 称样量的选择
标样称样量从0.02g-0.10g实验中发现在0.05g左右氮含量数据较稳定，满足检测需求。

3.4 分析条件的选择
采用GSB03-1797-2005的氮化锰标准物质通过改变脱气功率、分析功率，积分时间三种参数，结果表明脱气功率5500W，分析功率4500W，积分时间60s 时测定结果与标准值最接近。

3.5 精密度试验
本研究用ONH836对氮化锰铁中氮含量的测定分析通过仪器分析条件、称样量、助熔剂的选择及进样方式等进行了实验，经过与标准强碱蒸馏分离-氨磺酸滴定法数据比较分析、精密度试验、准确度实验综合分析认为该方法稳定可靠，可用于生产的快速分析（见下表）。

参考文献：
[1]顾永明，盛春红.利用氧氮联测仪对低氮增碳剂中氮分析方法的探讨[C]//全国高速分析学术交流会，2012.
[2] GB/T24583.2-2009.钒氮合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理化委员会，2010.。