三组分分离实验
一:
三组分(环己醇,苯酚,苯甲酸)分离
.
实验目的
(1)学会分离三组分混合物(环己醇,苯酚, 苯甲酸)的方法; (2).学会根据自己设计的实验方案组装实验装置, 并独立完成实验操作
(3)掌握有机化学混合物分离的原理和方法
应化05有机化学设计性实验--张晓梅
2
.实验原理 混合液(25g)与NaHCO3(约16g)反应后, 苯酚和环己醇不与其反应处于分液漏斗中上层的 有机层中,下层水相中为苯甲酸钠溶液,分液后, 将苯甲酸钠溶液用6mol/L的浓盐酸酸化可还原成 苯甲酸沉淀,然后进行抽滤即可得到苯甲酸。再 将分离过的有机相加到干燥的分液漏斗中,先配 制一定量的NaOH溶液(最好质量为11g,便于计 算),因为环己醇不与其反应,则可在分液漏斗 中的上层有机相直接分出环己醇,用蒸馏的方法 干燥环己醇,在下层的水相中得到苯酚钠,同理, 可用浓盐酸酸化得到苯酚,然后进行抽滤。
应化05有机化学设计性实验--张晓梅 5
5.取上层有机相进行蒸馏干燥操作,得到环己醇。
(环己醇的沸点为160.9℃ ) 简单的蒸馏装置图:
应化05有机化学设计性实验--张晓梅
6
6.称量3种物质的质量,计算相关的数据。 7.整理实验装置,回收试剂 。
8.检测三种物质:
苯甲酸:与 NaHCO3 反应,用澄清石灰水检测变浑浊。 苯酚:Fe 的溴水溶液,显色 (紫色)。 环己醇:与卢卡斯试剂(无水ZnCl2+浓HCl)反应 , 放置片 刻后出现混浊或分层
贾永缜 王天勇 朱清波
应化05有机化学设计性实验--张晓梅
9
应化05有机化学设计性实验--张晓梅 3
实验仪器和药品:
仪器:铁架台,石棉网,圆底烧瓶,蒸馏头,温度 计,冷凝管,接受器,烧杯,分液漏斗,布氏漏斗, 玻璃棒,三角锥瓶
药品:混合液(环己醇 苯酚 苯甲酸)25g, NaHCO3溶液16g, NaOH溶液11g,浓盐酸
应化05有机化学设计性实验--张晓梅
4
实验步骤:
1.取25g混合物于干烧杯中,将配制好的 NaHCO3 溶液16g缓慢加到混合物中,缓慢搅拌至无气泡产 生则停止加入。 2.将混合液倒入分液漏斗中,静置分层 ,去下层 溶液于烧杯中,加入浓盐酸,静止后进行抽滤、洗 涤、干燥则得到苯甲酸 。 3.上层液体倒入分液漏斗中,加入刚配制好的 NaOH 溶液11g,震荡后静置 分层 。 4.再取下层溶液与烧杯中,加入浓盐酸,待反应充 分后用布氏漏斗进行抽滤,得到苯酚 。
应化05有机化学设计性实验--张晓梅
7
注意事项:
1、所用烧杯必须清洗干净,使烧杯中尽可能少 地含有杂质.
2、分液时应混合均匀且充分静置,使有机相中 尽可能少地含有水分,分液时控制流速。 3、最后得到苯酚的过程要迅速,使苯酚尽可能 少地被氧化。
应化05有机化学设计性实验--张晓梅
8
11石化11班
第五组 成员:董小辉