212银杏叶以每年10月初前采摘青叶为宜,一
旦变黄,则有效成分含量迅速下降。

313提取剂选择:以水提取时,水溶性杂质多,黄
酮醇苷提取率低。

高浓度乙醇提取时,烷基酚等醇溶性杂质高。

8种矿物类中药的微量升华鉴别
山东中医药大学　李峰　项鹏济南市药品检验所　李久明山东省机械工业设计院　刘清汉
中药微量升华鉴别法是利用中药所含的某些化学成分在一定温度下能升华的性质,获得升华物结晶,置显微镜下观察其结晶形状、颜色或化学反应,进行中药鉴别。

目前矿物药的常规鉴别主要是从形状、颜色、透明度、光泽、硬度等性状方面或采用理化方法等进行鉴别,而未见用微量升华法鉴别矿物药的报道。

我们通过改进微量升华装置,加强了对升华温度和时间的观测,使实验结果更准确、科学,并对8种矿物药进行了微量升华鉴别。

现报道如下:
11材料和设备
111实验材料　雄黄(Realgar )、毒砂(Arsenicum Sublimatum )、天然朱砂(Cinnabaris )、人工朱砂(Cinnabaris )、紫石英(Fluoritum )、白石英(Quartz al 2bum )、铜(Cuprum )、自然铜(Pyritum ),以上样品均由
山东省地质学校和济南市药品检验所提供并协助鉴定。

112实验设备　对传统中药微量升华装置进行
了初步改进。

21实验方法
将上述各药材分别粉碎成粗粉,备用。

取一薄金属片安放在加热器上,金属片上放一金属圈(直径2cm ,高1cm ),在金属圈内均匀加入药材粉末,使厚度约014～016cm ,金属圈上覆盖一载玻片;开启电源和记时器记时;使温度缓慢上升,待达到规定升华温度与时间,载玻片上产生升华物时,取下玻片,使其自然冷却;然后置显微镜下观察药材升华物结晶,进行比较鉴别。

对同组实验材料均应在相同条件下,进行升华实验,比较鉴定。

31实验结果　实验结果见表。

表
8种矿物类中药微量升华结果
药材名称升华温度(℃
)升华时间结晶形状
雄黄 1361′20″白色多边形结晶毒砂 2072′23″白色多棱结晶天然朱砂1952′20″黑色圆球结晶、有亮晶人工朱砂1632′10″淡灰棕色片块状结晶紫石英　1342′54″黑色圆状结晶、黄色结晶白石英　1301′32″白色立体结晶铜 1222′14″白色圆球状亮晶自然铜　
174
2′27″
白色短棒状、多边形结晶
41讨论
411微量升华鉴别是中药鉴定常用的一种理化
鉴别方法。

根据中药材有无升华成分及升华成分的性质异同,可进行中药真伪鉴别。

升华成分不同,则升华物结晶的形状有较大差异;升华成分相似,则升华物结晶的主体晶形相似。

因此,药材的微量升华鉴别有一定的“指纹性”,对已知粉末的定性鉴别和未知粉末的辅助鉴别具有十分重要的意义。

412雄黄来源于硫化物类雄黄族雄黄的矿石,主
要含硫化砷(As 2S 2)。

升华时熔化为暗红色液体,产生黄白色火焰并有白色浓烟,其升华结晶物为三氧化二砷及二氧化硫的混合物。

若再继续加热至160～
170℃时,升华物结晶变小,混为一片。

毒砂来源于硫砷铁矿,主要含硫砷化铁(FeAsS ),升华时不发生燃烧火焰、浓烟等化学变化,只有升华现象。

雄黄与毒砂均为有毒矿物药信石的来源,二者升华物的主要成分为三氧化二砷,但由于二者所含的
S 、Fe 等杂质不一,而使升华物的结晶不同,可以进行
鉴别。

413天然朱砂来源为硫化合物矿物辰砂,主要成
分为硫化汞(HgS ),其含量在96%以上;人工朱砂是
由水银、硫磺为原料,加热升炼而成,含硫化汞99%以上。

二者的升华物都有亮晶出现,说明都为汞(Hg)的升华物。

但由于天然朱砂升华物中还有某些杂质,故二者升华物结晶不同,易于鉴别。

414紫石英来源于萤石,主含氟化钙(CaF2)。

其升华物为黑色点状、黄色簇状结晶;白石英来源为石英,主要成分为石英(SiO2),其升华物为白色小点状、多边形结晶。

二者可通过微量升华进行鉴别。

415自然铜来源为硫化物类矿物黄铁矿族黄铁矿,主要成分为二硫化铁(FeS2),其升华物为白色短棒状、羽毛状多边形结晶。

取其升华物少许与K3[Fe(CN)6]反应,生成深兰色沉淀,说明该升华物含Fe+2的化合物。

铜来源于铜矿石,主要成分为铜(Cu),其升华物为圆球形亮晶。

取其升华物少许与NaOH反应,生成氢氧化铜沉淀,说明该升华物为铜化合物。

二者可用微量升华法鉴别。

几种常用人参提取工艺研究比较山东鲁南制药厂　闫光军　张宝江　徐道娟
近年来,人参制剂的品种越来越多,不同的厂家往往采用不同的提取工艺,为了比较几种常用提取工艺的差异,我们以制剂中人参皂苷Rg1,人参皂苷Re 总量为指标,将几种提取工艺作一比较。

11仪器与药品　LC-10A高效液相色谱仪(日本岛律)。

吉林生晒参(Ranax ginseng C1A1Mey,临沂药材站),人参总皂苷(上海中华药厂);人参皂苷Re、人参皂苷Rg1(中国药品生物制品检定所)。

21人参皂苷的测定方法
a1十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0105%磷酸溶液为流动相,检测波长203nm,理论板数不低于2500。

b1对照品溶液的制备:精密称取人参皂苷Rg1对照品1215mg,人参皂苷Re对照品10mg,加甲醇分别制成1ml含人参皂苷Rg1015mg,人参皂苷Re 014mg的溶液,即得。

c1测定法:分别精密吸取上述两种对照品溶液各10μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定即得。

31提取方法比较
a1渗漉法:取人参(切片)200g,加入过量的50%乙醇浸泡12小时,控制渗漉液流速25滴/分钟,渗漉7天,收集渗漉液过滤,浓缩回收乙醇,浓缩至150ml 加水至200ml,待测。

b1煎煮法:取人参(切片)200g,煎煮3次,分别加入10倍量水、8倍量水、6倍量水煎煮2小时、115小时、1小时合并煎煮液,过滤浓缩至150ml左右,补加水至200ml待测。

c1回流法:取人参(切片)200g,加过量的50%乙醇,浸泡12小时加热回流提取6次,每次115小时,合并回流液过滤后浓缩回收乙醇,浓缩至150ml,补加水至200ml,待测。

41结果　分别取三种提取工艺所得的待测液,用高效液相色谱仪测得结果如下表。

表　三种工艺所得制剂中人参皂苷含量(mg/g)
回流煎煮渗滤
人参皂苷Rg1117111114
人参皂苷Re211117118
人参总皂苷318218312
51结论　通过几种工艺的比较及最后的综合分析,说明回流提取工艺效果最佳,渗漉次之,煎煮效果最差。

侧柏炭炮制程度的研究
威海市职工医院　张　华
山东省中医药学校　邢书东
侧柏叶是柏科植物侧柏的枝梢及叶,临床常用侧柏炭以增强其止血作用。

关于侧柏炭的炮制程度,传统及《中国药典》(2000年版)要求炒至表面焦褐色,内部焦黄色。

作者对济南市、烟台市、威海市等8家正规医院临床用侧柏炭进行了调查,发现其外部呈焦褐色、黑褐色或焦黑色不等,而内部分别呈褐色、焦褐色或黑褐色,没有内部呈焦黄色的侧柏炭。

侧柏炭的炮制程度对其止血作用有着重要的影响。

到底孰优孰劣?本文以鞣质作为含量指标,以凝血时间作为药理指标,对不同程度的侧柏炭进行了探讨,为侧柏炭的炮制提供了一定的理论依据。

11实验材料
111　药材　侧柏叶取自本院药房,经鉴定为柏科植物侧柏的枝梢及叶。