化学沉镍溶液分析1、次磷酸钠的测定准确吸取2.00mL 镀液于250mL 碘量瓶中，加入20-30mL 水，准确加入0.1mol/L 碘标准溶液25.00mL,迅速加入1：1盐酸25mL 盖好瓶塞（此时最好用水封防止吸出的碘挥发）在暗处放置30min 后打开塞子，用水冲洗瓶盖周围及瓶内壁．以0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色（滴定时不应剧烈振动），加入1％淀粉3mL ．继续滴定至蓝色消失为终点． 计算：(C 1V 1-C 2V 2)*106/1000次磷酸钠(g/L)= 2 *2/1000式中 C 2 碘标准溶液的摩尔浓度V 2 碘标准溶液的体积C 1 标准硫代硫酸钠的摩尔浓度 V 1 耗用标准硫代硫酸钠的体积 2、氯化铵的测定用移液管吸取镀液1mL 置250mL 锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L 标准硝酸银溶液滴定至由黄色变为砖红色为终点 计算：C*V*10-3*1/2*53.5氯化铵NH 4CL (g/L)=1*10-3式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数 53.5 氯化铵的分子量 3、硫酸镍的测定用移液管吸取镀液5mL 。
置于250mL 容量瓶中加水60-70mL 加PH=10的缓冲液10mL 加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。
用0.1mol/L 标准EDTA 溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。
（指示剂过量时，终点不明显） 计算：C*V*10-3*58.69镍Ni(g/L)=5*10-3C*V*10-3*280.8硫酸镍NiSO 4.7H 2O(g/L)=5*10-3式中：C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数 58.69 镍的分子量280.8 硫酸镍的分子量酸铜溶液的分析1、硫酸铜的测定用移液管吸取镀液1mL ．置于250mL 锥形瓶中．加水60-70mL,加PH=10缓冲液10mL 至淡蓝色,PAN 4-5滴，用0.1mol/LEDTA 滴定至绿色为终点 计算：C*V*10-3*249.7硫酸铜CuSO 4.5H 2O(g/L)=1*10-3式中：C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数249.7 硫酸铜的分子量 2、、硫酸的测定用移液管吸取镀液1mL 。
置于250mL 锥形瓶中,加水60-70mL,加甲基橙指示剂1-2滴,以0.1mol/L 标准氢氧化钠溶液滴定至由红色转为橙色为终点. 计算C*V*10-3*1/2*98硫酸H 2SO 4（g/L ）=1*10-3式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度 V 耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数98 硫酸的分子量3、氯离子的测定用移液管准确吸取10mL 溶液于250mL 锥形瓶中，加水60-70mL （应用不含氯离子的水，否则做空白实验）加温至60-70℃,加入(1:1)的硝酸1-2mL 和0.1mol/L 硝酸银4-5滴,用0.005mol/L 标准硝酸汞溶液滴定至澄清为终点 计算：C*V*10-3*35.5*1000氯离子CL -(ppm)=10*10-3式中：C 标准硝酸汞溶液的摩尔浓度V 耗用标准硝酸汞溶液的毫升数 35.5 氯离子的分子量镀镍溶液的分析1、氯化镍的测定用移液管吸取镀液1mL 置250mL 锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L 硝酸银滴定至由黄色变为砖红色为终点 计算：C*V*10-3*1/2*237.7氯化镍NiCL 2.6H 2O(g/L)=1*10-3式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数 237.7 氯化镍的分子量 2、硫酸镍的测定用移液管吸取镀液1mL 。
置于250mL 容量瓶中加水60-70mL 加PH=10的缓冲液10mL 加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。
用0.1mol/L 标准EDTA 溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。
（指示剂过量时，终点不明显） 计算：C*V*10-3*58.69镍Ni(g/L)=1*10-3硫酸镍NiSO 4.6H 2O(g/L)=[Ni-0.247*NiCL 2.6H 2O]*4.476 式中：C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数 Ni 镍的克/升浓度NiCL 2.6H 2O 氯化镍的克/升浓度 58.69 镍的分子量 3、硼酸的测定用移液管吸取镀液1mL,置于250mL 锥形瓶中加水60-70mL,加柠檬酸钾1-2克,加酚酞4-5滴,用0.1mol/L 氢氧化钠滴定至红色不计数，加1-2克甘露醇,加温充分溶解.用0.1mol/L 标准氢氧化钠溶液滴定至蓝红色为终点 计算：C*V*10-3*61.83硼酸H 3BO 3(g/L)=1*10-3式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度 V 耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数 61.83 硼酸的分子量镀铬溶液分析1、铬酐的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。
摇匀。
用移液管吸取此稀释液10mL。
于250mL锥形瓶中（含原样0.5mL）加水70-80mL,硫酸(1:1)10mL.磷酸1mL，冷却。
加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂数滴。
溶液呈紫红色。
以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变为绿色为终点计算：C*V*10-3*1/3*100铬酐CrO3(g/L)=5/100*10*10-3式中：C 标准硫酸亚铁铵溶液摩尔浓度V 耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数2、三价铬的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。
以水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取此稀释液10mL。
置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL(1:1)硫酸10mL磷酸1mL，1%硝酸银溶液10mL及过硫酸铵1-2克。
加热至冒大气泡。
再沸腾2-5min。
冷却。
加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂4滴至溶液呈紫红色。
以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转亮绿色为终点计算：(V2-V1) *10-3*C*1/3*52三价铬Cr3+(g/L)=5/100*10*10-3式中：V1分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数V2本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数C 标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度52 Cr3+分子量3、硫酸的测定1)用移液管吸取镀液10mL。
置于400mL烧杯中，加水50-60mL（如有沉淀应过滤）。
加入乙醇混合液（乙醇:浓盐酸:冰醋酸=1:1:1）40-50mL。
沸腾10min。
趁热慢慢加入10%氯化钡溶液10mL。
并不断搅拌。
再煮1min。
在40-50℃保温30min分钟，以紧密无灰滤纸过滤。
以经过盐酸酸化的热水洗涤沉淀数次。
将滤纸及沉淀移置于已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化。
在800-900℃灼烧。
冷却，称重。
计算：G*0.42硫酸H2SO4(g/L)=10*10-3式中：G 沉淀的质量H 2SO4980.42= = =0.42BaSO4233.342)本公司现用山西大学应用化学研究所的硫酸根测定仪测定硫酸.粗化液分析1、铬酐的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。
摇匀。
用移液管吸取此稀释液10mL。
于250mL锥形瓶中（含原样0.5mL）加水70-80mL,硫酸(1:1)10mL.磷酸1mL，冷却。
加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂数滴。
溶液呈紫红色。
以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变为绿色为终点计算：C*V*10-3*1/3*100铬酐CrO3(g/L)=5/100*10*10-3式中：C 标准硫酸亚铁铵溶液摩尔浓度V 耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数2、三价铬的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。
以水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取此稀释液10mL。
置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL(1:1)硫酸10mL磷酸1mL，1%硝酸银溶液10mL及过硫酸铵1-2克。
加热至冒大气泡。
再沸腾2-5min。
冷却。
加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂4滴至溶液呈紫红色。
以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转亮绿色为终点计算：(V2-V1) *10-3*C*1/3*52三价铬Cr3+(g/L)=5/100*10*10-3式中：V1分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数V2本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数C 标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度52 Cr3+分子量3、硫酸的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。
以水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取此稀释液5mL。
置于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂1-2滴至溶液呈红色。
以0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至红色转橙黄色为终点，记下体积V。
计算：V *10-3*C*49硫酸H2SO4(g/L)=5/100*5*10-3式中：V 本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度49 1/2硫酸的分子量酸性镀锌溶液的分析1、氯化锌的测定用移液管吸取溶液1mL置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加三乙醇胺2-3滴,加PH=10缓冲液10mL，加铬黑T 0.1克，加(1:1)甲醛10mL，立即用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点。
计算：C*V*10-3*136.4氯化锌ZnCl2(g/L)=1*10-3式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度V 耗用标准EDTA溶液的毫升数136.4 氯化锌的分子量3、氯化钾的测定用移液管吸取镀液0.5mL于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾滴3-4滴。
用0.1mol/L硝酸银由黄色滴定至砖红色为终点。
(并伴有沉淀物)计算：C*V*74.6*10-3氯化钾KCl(g/L)= -ZnCl2/0.9140.5*10-3式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数74.6 氯化钾的分子量3、硼酸的测定用移液管吸取镀液1mL,置于250mL锥形瓶中加水60-70mL, 加1-2克柠檬酸钾及1-2克甘露醇，加1-2克亚铁氰化钾，加酚酞指示剂1-2滴,用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至红色为终点。
计算：C*V*10-3*61.83硼酸H3BO3(g/L)=1*10-3式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度 V 耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数氰化镀银溶液分析1、银及氰化银的测定用移液管吸取镀液5mL,置于250mL锥形瓶中，在通风厨内加过硫酸铵1-2克,加浓硫酸5mL，加热至冒白烟，冷却。
加铁铵矾指示剂1-2mL。
用0.1mol/L标准硫氰酸铵溶液滴定至浅红色刚出现为终点。
计算：C*V*10-3*108银Ag(g/L)=5*10-3C*V*10-3*134氰化银AgCN(g/L)=5*10-3式中：C 标准硫氰酸铵溶液的摩尔浓度V 耗用标准硫氰酸铵溶液的毫升数108 银的分子量134 氰化银的分子量2、游离氰化钾的测定用移液管吸取镀液1mL，置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL，10%碘化钾指示剂滴1-2mL，用0.1mol/L 标准硝酸银滴定至产生淡黄色不消失为终点。