电感耦合等离子体质谱
ICP进样界面接口 采样锥和截取锥 进样界面接口—采样锥和截取锥 进样界面接口
采样锥和截取锥 锥孔直径0.75～1.2mm 锥孔直径 采样锥界面
镍锥的特性： 镍锥的特性： 优异的热传导性 优异的耐化学腐蚀性 优异的导电性能 易于机械加工 电感耦合等离子体质谱
离子提取系统—结构示意图 离子提取系统 结构示意图
系列ICP－MS 美国热电 X系列 系列
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
Angilent 7500 系列 ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
仪器及主要部件
电感耦合等离子体质谱仪由离子源、质量分析器、 电感耦合等离子体质谱仪由离子源、质量分析器、检测系 离子源 真空系统组成 组成。 统、 真空系统组成。
ICP－MS原理示意图 原理示意图 电感耦合等离子体质谱
仪器及主要部件
电感耦合等离子体质谱
1.1 质谱技术的发展
1983年第一台商品 年第一台商品ICP－MS仪器问世。两种仪器： 仪器问世。 年第一台商品 仪器问世 两种仪器： 英国VG同位素有限公司 英国 同位素有限公司Plasma Quad 同位素有限公司 加拿大Sciex公司 公司Elan(PE) 加拿大 公司
电感耦合等离子体质谱
质谱仪器分析原理
质谱仪器是一类能使物质粒子(原子、分子) 质谱仪器 是一类能使物质粒子(原子 、 分子 ) 是一类能使物质粒子 离化成离子并通过适当的稳定或者变化的电场磁 离化成离子并通过适当的稳定或者变化的 电场磁 将它们按空间位置、 场 将它们按空间位置 、 时间先后或者轨道稳定与 否实现质荷比分离 ， 并检测其强度后进行物质分 否实现 质荷比分离， 质荷比分离 析的仪器。 名词
等离子体 plasma 由离子、电子以及未电离的中性粒子的集合组成， 由离子、电子以及未电离的中性粒子的集合组成，整 体呈中性的物质状态． 体呈中性的物质状态． 感耦等离子体 inductively coupled plasma 将高频能量加到与等离子炬管耦合的线圈上所形成的 炬焰，简称ICP。 炬焰，简称 。 射频发生器 radio frequency generator 给耦合线圈和等离子体提供高频能量的射频功率源。 给耦合线圈和等离子体提供高频能量的射频功率源。
• 获得了可控又无污染的适当高温环境，该环境是进样条件和 获得了可控又无污染的适当高温环境， 可控又无污染的适当高温环境
样品激发所需要的； 样品激发所需要的；
• 将样品快速完全地引入到一个有足够滞留时间的环境。 将样品快速完全地引入到一个有足够滞留时间的环境。 足够滞留时间的环境
ICP做为质谱计的离子源主要由以下部分组成： 做为质谱计的离子源主要由以下部分组成： 做为质谱计的离子源主要由以下部分组成 雾化器、雾室、炬管、 雾化器、雾室、炬管、高频感应线圈 在质谱计中， 炬管水平安装， 在质谱计中，ICP炬管水平安装，除此之外和 炬管水平安装 除此之外和AES中没什么 中没什么 区别 。 电感耦合等离子体质谱
离子源—雾化器 离子源 雾化器
玻璃同心气动雾化器 电感耦合等离子体质谱
离子源—雾化器 离子源 雾化器
电感耦合等离子体质谱
离子源—气溶胶 离子源 气溶胶
试样经雾化器后形成气溶胶， 试样经雾化器后形成气溶胶，气溶胶由直径大小不等的 微小液滴组成， 微小液滴组成，气动雾化器所产生的气溶胶的粒径具有高度 的分散性 。 对用于质谱计的ICP，要求气溶胶液滴的平均直径小于 ， 对用于质谱计的 10 µm ，只有一小部分液滴能够满足要求。大的液滴都经由 只有一小部分液滴能够满足要求。 雾室作为废液排掉了。 雾室作为废液排掉了。因此同心气动雾化器的雾化效率较低 。
电感耦合等离子体质谱
离子源—炬管和感应线圈 离子源 炬管和感应线圈
电感耦合等离子体质谱
离子源—温度分布 离子源 温度分布
电感耦合等离子体质谱
离子源
试样溶液进入等离子体后，经历了蒸发、 试样溶液进入等离子体后，经历了蒸发、原子 蒸发 离子化等过程 等过程。 化和离子化等过程。 大多数元素在7500K达到第一电离能。在等离 大多数元素在 达到第一电离能。 达到第一电离能 子体中，该温度位于高频线圈前12－14mm处。 子体中，该温度位于高频线圈前 处
电感耦合等离子体质谱
感耦等离子体质谱分析过程
样品由载气( 样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形 带入雾化系统进行雾化后， 式进入等离子体的轴向通道， 式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸 发、原子化和离子化，产生的离子经过采样锥和截取锥进入 原子化和离子化， 真空系统，经过离子镜聚焦，由四极杆质谱计依据质荷比进 真空系统，经过离子镜聚焦， 行分离。经过质谱计的离子用电子倍增管记数， 行分离。经过质谱计的离子用电子倍增管记数，所产生的信 号由计算机处理。 号由计算机处理。根据质谱峰的位置及元素浓度与计数强度 的关系，进行试样中元素的定性和定量分析。 的关系，进行试样中元素的定性和定量分析。
电感耦合等离子体质谱
美国 Varian ICP－MS
Varian's ion mirror reflects the ion beam through 90 degrees 电感耦合等离子体质谱
美国安捷伦公司 ICP－MS
•GC-ICP-MS Interface •LC-ICP-MS Interface
电感耦合等离子体质谱
感耦等离子体质谱分析方法原理
感耦等离子体质谱分析是以射频发生器提供的高频能 量加到感应耦合线圈上， 量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心 ，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通 因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃， 入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气 入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电， 体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区， 体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强 大的电流产生的高热， 大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的 等离子体。 等离子体。
Dynamic Reaction Cell technology Eliminates plasma-based polyatomic interferences before they reach the quadrupole mass spectrometer
• 动态反应池技术 Dynamic Reaction Cell • 轴向场技术 Axial Field Technology PE ELAN DRC II • 动态带宽调谐 Dynamic Bandpass Tuning
电感耦合等离子体质谱
电感耦合等离子体质谱
Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
ICP－MS的发展 的发展
•ICP－MS的概念出现在 年，主要基于以下原因： 的概念出现在1970年 主要基于以下原因： 的概念出现在
• ICP－AES快速发展后对下一代多元素测定仪器的需要。 快速发展后对下一代多元素测定仪器的需要。 快速发展后对下一代多元素测定仪器的需要 • ICP－AES分析基体干扰严重。尤其在地球化学分析中，不能满 分析基体干扰严重。 分析基体干扰严重 尤其在地球化学分析中， 足痕量元素的分析。 足痕量元素的分析。 • 调查后得出结论，原子质谱分析是唯一能在周期表中覆盖大部分 调查后得出结论， 元素，对元素具有一致的灵敏度的基本质谱技术。 元素，对元素具有一致的灵敏度的基本质谱技术。 • 当时的火花源质谱法进样方式不理想；不能简单快速地得到谱图 当时的火花源质谱法进样方式不理想； 数据。在离子源和输出系统都需要从根本上做新的改变。 数据。在离子源和输出系统都需要从根本上做新的改变。
电感耦合等离子体质谱
质量分析器—四级杆 质量分析器 四级杆
四根笔直的 金属或表面镀有 金属的极棒与轴 线平行并等距离 地悬置着。 地悬置着。棒的 理想表面具有双 曲面形，但实际 曲面形， 上常用近似双曲 面的圆棒取代。 面的圆棒取代。 极棒的制造和安装要求都很高，尺寸公差要求 极棒的制造和安装要求都很高，尺寸公差要求10 µm 或更小 。相对的两级连接在一起。 相对的两级连接在一起。
目前主要的仪器公司 美国热电集团 美国Perkinelmer公司 公司 美国 美国安捷伦公司 美国瓦里安公司(已并入安捷伦公司 美国瓦里安公司 已并入安捷伦公司) 已并入安捷伦公司
电感耦合等离子体质谱
美国热电 PQ3 ICP－MS
美国热电公司VG PQ3 ICP－MS 美国热电公司 电感耦合等离子体质谱
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
高分辨ICP－MS 美国热电 高分辨
电感耦合等离子体质谱
公司ICP－MS 美国 PE 公司
电感耦合等离子体质谱
ICP-MS的特点 的特点
多元素快速同时分析—可分析除 多元素快速同时分析 可分析除C, H, O, N, F, Cl 可分析除 和惰性气体外的大部分元素 元素同位素分析—可进行同位素分析 元素同位素分析 可进行同位素分析 线性范围宽—达8个数量级，从ppt-ppm，可用单标法 个数量级， 线性范围宽 达 个数量级 ， 定量 检出限低—可达 检出限低 可达ppt(10-14)水平 可达 水平 干扰相对较少—与同类型其他仪器比较 干扰相对较少 与同类型其他仪器比较 多种技术联用—色谱、流动注射、 多种技术联用 色谱、流动注射、激光烧蚀 色谱