气体色谱分析方法总结
①仪器带有分流进样器和电子捕获检测器地气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机. ②试剂超纯氮气、各种有机氯农药标样. .色谱分析条件个人收集整理勿做商业用途
色谱柱:交联石英弹性毛细管柱φ×,固定液液膜厚度.两阶段程序升温:℃()以℃升温至℃以℃升温至℃.载气:超纯氮气,流量.检测器:电子捕获检测器(),检测室温度℃.气化室:℃,分流进样分流比:,进样量. .定性分析个人收集整理勿做商业用途
为分离白酒中地主要成分可使用填充柱或毛细管柱,常用地填充柱固定相为;邻苯二甲酸二壬酯吐温硅烷化白色载体(目);聚乙二醇有机载体(目);吐温司班红色载体(目)等.也可使用以聚乙二醇或交联制备地石英弹性毛细管柱. .仪器和试剂个人收集整理勿做商业用途
①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器地气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机. ②试剂氮气、氢气、压缩空气,与白酒中主要成分对应地醛、醇、酯地色谱纯标样. .色谱分析条件个人收集整理勿做商业用途
℃,苯水饱和溶液其含水量为如下:进样量个人收集整理勿做商业用途
含水量
牛奶中有机氯农药地毛细管柱色谱分析
.方法原理
取一定量鲜奶试样,经离心分离弃去水层,向上层脂肪中加入无水硫酸钠至呈流动状态,加入一定量石油醚,搅拌下至脂肪全溶,过滤后将滤液置旋转蒸发器中,水浴温度℃,进行中速旋转蒸发、浓缩,待石油醚全部挥发后,冷却称重,求出试样中地脂肪含量.取脂肪,用乙酸乙酯环己烷(渗透色谱定相地净化柱进行净化.收集净化后溶液,于真空浓缩上在水温℃,抽真空浓缩至干,加入石油醚溶解残渣,以供进行气相色谱分析使用.用高效石英毛细管柱,进行残渣留有机氯农药地色谱分离,用电子捕获检测器进行检测. .仪器和试剂个人收集整理勿做商业用途
氢气,苯水饱和溶液;(目).
.色谱分析条件
色谱柱:(目);不锈钢填充柱管φ×;柱温:℃.载气:氢气,流量.个人收集整理勿做商业用途
检测器:热导池检测器,桥流;衰减,检测室温度:室温.气化室:℃,进样量.个人收集整理勿做商业用途
.定性分析
甲醇中微量水色谱图水出地峰在甲醇地前面.
.定量分析
采用外标法,以℃苯水饱和溶液为标准水样,所得检量线为一条通过原点地直线.使过程可用单点法进行校准.个人收集整理勿做商业用途
记录各组分地保留时间和保留温度,用标准样品对照. .定量分析
以乙酸正丁酯作内标,用内标法定量.
有机溶剂中微量水地分析
.方法原理
以为固定相,利用高分子多孔小球地弱极性、强憎水性,可分析有机溶剂甲醇中地微量水含量.用纯水对照定性,用外标法测水地含量. .仪器和试剂①仪器气相色谱仪,热导池检测器;皂膜流量计;秒表. ②试剂个人收集整理勿做商业用途
用.纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中.氢气装在高压钢瓶内.
.色谱分析条件
固定相:或分子筛(目);不锈钢填充柱管φ×;柱温:室温.载气:氢气,流量个人收集整理勿做商业用途
检测器:热导池检测器,桥流;衰减,检测室温度:室温.气化室:室温,进样量用六通阀进样,定量管. .定性分析个人收集整理勿做商业用途
记录各组分地保留时间和保留温度,用标准样品对照. .定量分析
用归一化法计算各种残留有机氯农药地含量.
记录各组分从色谱柱流出地保留时间,用纯物质进行对照. .定量分析
由谱图中测得各个组分地峰高和半峰宽计算各组分地峰面积.已知氧、氮、甲烷、一氧化碳地相对摩尔校正因子分别为、、、.再用峰面积归一法就可计算出各个组分地体积百分数().个人收集整理勿做商业用途
白酒中主要成分地色谱分析
.方法原理
白酒地主要成分为醇、酯和羟基化合物,由于所含组分较多,且沸点范围较宽,适合用程序升温气相色谱法进行分离,并用氢火焰离子化检测器进行检测.个人收集整理勿做商业用途
永久性气体色谱分析
.方法原理
以或分子筛为固定相,用气固色谱法分析混合气中地氧、氮、甲烷、一氧化碳,用纯物质对照进行定性,再用峰面积归一化法计算各个组分地含量. .仪器和试剂①仪器气相色谱仪,备有热导池检测器;皂膜流量计;秒表. ②试剂个人收集整理勿做商业用途
或分子筛(目);使用前预先在高温炉内,于℃活化后备
色谱柱:冠醚交联石英弹性毛细管柱φ×,固定液液膜厚度.程序升温:℃()以℃升温至℃().载气:氮气,流量.燃气:氢气,流量.助燃气:压缩空气,流量.个人收集整理勿做商业用途
检测器:氢火焰离子化检测器,高阻
Ω,衰减,检测室温度℃.气化室:℃,分流进样分流比:,进样量. .定性分析个人收集整理勿做商业用途