氢火焰离子化检测器（FID）介绍

工作原理：样品在氢火焰燃烧产生离子，该离 子在外加电场的作用下作定向迁移，从而产生 极微弱的电流信号，然后由收集极收集，再经 微电流放大器放大后，输出到数据处理机，绘 出相应的色谱图。
实验器材和试剂

SP－2890气相色谱仪，配置氢火焰离子化检 测器 纯氢气发生器、空气压缩机、氮气 试剂：1、苯、甲苯、二甲苯（分析纯） 2、苯、甲苯、二甲苯（混合剂）


色谱条件

色谱柱：不锈钢填充柱，内径4mm，长3m
载气：氮气，0.04～0.06MPa 温度：汽化室250℃，检测器150℃ ，柱温 90℃


实验步骤
一、仪器调试
1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值 2）打开电源开关，根据需要设置柱温、汽化器温度、 FID检测器温度 3）打开空气压缩器开关，待压力稳定后打开氢气开 关阀 4）待FID检测器的温度升高到100℃以上后，按 【FIRE】键，点燃FID检测器的火焰。 5）待仪器准备好后灯亮后即可进样。
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪 上画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池，由于样品与载气的导热系数不同， 使测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。 由于电流恒定，参比池与测量池间产生一个电 压差值，此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
气相色谱原理


气相色谱仪是一气体作为流动相（载气）。当 样品被送入进样器后由载气携带进入填充柱或 毛细管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱 中的流动相（气相）和固定相（液相或固相） 之间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下， 各个组分在两相作反复多次分配，使各个组分 按顺序检测出来。 最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式 记录下来。
实验 苯、乙苯、二甲苯的气相色谱
分离与监测
－氢火焰离子化检测器
实验目的
一、通过实验加深对气相色谱法检测的认识 二、初步掌握气相测定中一些条件的选择 苯、乙苯、二甲苯是化学工业的重要基础 原料，由于它们的物化性质十分相近，用一般 的物理、化学分析方法很难加以分离测定，用 气相色谱法可以很方便地对它们进行分离检测， 并可测得各组分的含量。

二、加标定性分析苯、甲苯、二甲苯试剂 三、苯、甲苯、二甲苯混合进样0.2微升，定 量分析各物质。
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四、关机步骤
先关氢气和空气，以切断FID检测器的燃气 和助燃器将火焰熄灭，然后降温，在柱温低于 80℃以下才能关闭载气和电源开关
实验结果及分析

每组一张混合样品色谱图 定量分析各物质含量
进样
时刻 A
检测器
色谱图
时刻 B 时刻 C
色谱柱
时刻 D
时刻 E
时刻 F


气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固 体样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一 般可以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分 解的物质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生 物才能分析。 常用检测器有：

气相色谱仪：氢火焰离子化检测器（FID）
热导检测器（TCD）介绍


TCD检测器的载气一般用氢气和氦气。 TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称 的两个腔室，各安装一组热敏原件（钨丝）， 并组成加有恒定的电流的电路。两个腔室其一 为参比池，另一为测量池。 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品 组分，由载气携带进入测量池。