(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910150576.9
(22)申请日 2019.02.28
(71)申请人 湖北工业大学
地址 430000 湖北省武汉市洪山区南李路
28号
(72)发明人 胡涛　张子靖　蔡诚　龚兴厚　
吴崇刚　
(74)专利代理机构 上海精晟知识产权代理有限
公司 31253
代理人 冯子玲
(51)Int.Cl.
C08L 83/04(2006.01)
C08K 9/06(2006.01)
C08K 3/04(2006.01)
C09C 1/44(2006.01)
C09C 3/12(2006.01)
(54)发明名称一种聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管及其制备方法，该改性纳米管为聚硅氧烷分子刷通过化学键接枝到碳纳米管上形成的。

首先通过碳纳米管上的羟基与巯烷基烷氧基之间的缩合反应，在碳纳米管表面引入高活性的巯基；然后使活性巯基与聚硅氧烷末端的乙烯基于紫外光照下完成接枝反应。

本发明的改性碳纳米管可有效改善碳纳米管粒子之间的团聚和缠绕现象，并明显提高其在有机溶剂和硅橡胶基体中的分散性。

本发明的改性碳纳米管的制备方法，不仅可以降低聚合物分子之间与碳纳米管反应的位阻效应，还可以有效调控碳纳米管表面的接枝密度。

与现有技术相比，本发明提高了碳纳米管的改性效率，可以控制碳纳米管表面聚硅氧烷
分子刷的接枝密度。

权利要求书2页 说明书6页 附图1页CN 109749455 A 2019.05.14
C N 109749455
A
1.一种聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管，其特征在于，它为聚硅氧烷分子刷通过化学键接枝到碳纳米管上形成的，
其结构式为：
式中，-R 1选自甲基、乙基、丙基、异丙基、苯基或对甲基苯基，-R 2-选自亚乙基或亚丙基，n＝1、2或3，-R 3选自甲基、乙基、丙基、苯基或对甲基苯基，-R 4选自-R 3或甲基，R 5选自甲基、乙基、正丁基或苯基，m 1＝0～500之间的整数，m 2＝0～500之间的整数。

2.根据权利要求1所述一种聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管，其特征在于，所述的碳纳米管为羟基化单壁碳纳米管或羟基化多壁碳纳米管，碳纳米管的外直径为1～30nm ,，长度为5～30μm。

3.根据权利要求1所述一种聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管，其特征在于，所述改性碳纳米管结构中，每根碳纳米管接枝上的聚硅氧烷分子链的数目平均为1～100。

4.如权利要求1-3任一项所述聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将碳纳米管与巯烷基烷氧基硅烷分散于无水溶剂中得到巯烷基烷氧基硅烷/碳纳米管的分散液，分散液中巯烷基烷氧基硅烷的浓度为10～50wt％，碳纳米管与巯烷基烷氧基硅烷的质量比为1:10～1:30；
2)向所述步骤1)分散液中加入质量为巯烷基烷氧基硅烷质量1％～5％的催化剂，40～120℃下回流反应5～36h，产物经后处理后得到巯烷基化学改性的碳纳米管；所述催化剂为钛酸丁酯或二月桂酸二丁基锡；
3)将所述步骤2)中巯烷基化学改性的碳纳米管、单乙烯基封端聚硅氧烷及DMPA溶解于无水溶剂中，单乙烯基封端聚硅氧烷的浓度为10～50wt％，巯烷基化学改性的碳纳米管与单乙烯基封端聚硅氧烷的质量比为1:10～1:100，DMPA的质量为单乙烯基封端聚硅氧烷的0.1％～5％；
4)将步骤3)中混合溶液在波长为365nm的紫外光照射下，室温搅拌反应0.5～12h，产物经后处理得到聚硅氧烷分子刷接枝改性的碳纳米管。

5.根据权利要求4所述聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中无水溶剂选自无水甲苯、无水己烷、无水四氢呋喃、无水氯仿、无水二氧六环、无水丙酮、无水二氯乙烷中的至少一种。

6.根据权利要求4所述聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述巯烷基烷氧基硅烷的结构式为：
(RO)n SiR 13-n R 2SH
其中-OR选自甲氧基或乙氧基，-R 1选自甲基、乙基、丙基、异丙基、苯基或对甲基苯基，-R 2SH选自β-巯乙基或γ-巯丙基，n＝1，2或3。

7.根据权利要求4所述聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管的制备方法，其特征在于，步
权　利　要　求　书1/2页2CN 109749455 A。