收稿日期 : 2007 - 07 - 25 作者简介 :彭 鹏 ( 1983—) ,女 ,江苏淮安人 ,助理工程师 ,大 学本科 ,从事环境监测等工作 。
2008年 4月
彭 鹏等 1碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮
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H + +OH - →H2 O 0. 4 ×10 - 3 mol 0. 4 ×10 - 3 mol 该反应结束之后 ,溶液中还存在 H + 为 2. 6 × 10 - 3 mol,即盐酸远远过量 。 2. 2 过硫酸钾完全不分解 这种情况下 ,实际溶液中只会发生盐酸与氢氧 化钠的中和反应 ,具体物料衡算为 : H + +OH - →H2 O 1. 88 ×10 - 3 mol 1. 88 ×10 - 3 mol 反应结束后 ,还剩 H +为 1. 12 ×10 - 3 mol,即盐 酸远远过量 。 综上所述 ,运用 GB 11894—89 碱性过硫酸钾 消解紫外分光光度法测定水样中的总氮 ,其实验过 程中 ,盐酸远远过量 。即用来比色的溶液中 ,含有 一定量的 H + 。 2. 3 盐酸加入量对实验的影响 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法中提出 ,氯离 子对反应无干扰 ,而且实验已得到证明。而用来比色 的溶液中含有 H + ,那是否说明盐酸的加入量与整个 实验结果无任何关联 ? 笔者做了如下的实验 : 以去离子水为参比 ,对不同浓度的盐酸溶液作 比对实验 ,结果见表 1。
这些杂质在 220 nm 及 275 nm 处是否有吸收 ,都会 导致空白的吸光度过大 ,甚至大于 1,从而严重影 响实验吸光度的准确性 ,最终对实验结果产生影 响 。建议更换试剂或对试剂进一步提纯 ,从而提高 实验的准确性 。
[参考文献 ]
[ 1 ] 水 质 分 析 方 法 国 家 标 准 汇 编 [ Z ] 1 北 京 : 中 国 标 准 出 版 社 , 19961
K2 S2 O8 + H2 O →2KHSO4 + 0. 5O2 KHSO4 →K+ + HSO4H SO4- →H + + SO24 H + +OH - →H2 O
2 物料衡算及实验 根据方法的要求 ,在实验中需要碱性过硫酸钾
溶液 5 mL ,即取过硫酸钾 0. 74 ×10 - 3 mol,氢氧化
Key words: TN; potassium persulfate; hydrochloric acid
1 概述 总氮是水体中有机氮和无机氮含量的总和 ,是
衡量水质的重要指标之一 。在水质监测中 ,测定总 氮通常采用 GB 11894—89碱性过硫酸钾消解紫外 分光光度法 ,其基本原理是 :在 60 ℃的水溶液中 , 过硫酸钾发生反应 ,生成氢离子和氧 ,加入氢氧化 钠以中和生成的氢离子 ,使过硫酸钾分解完全 ,在 120～124 ℃的碱性介质条件下 ,用过硫酸钾作氧 化剂 ,再将水中氨氮和亚硝酸盐氮在氧化成硝酸盐 的同时 ,将水样中大部分有机氮氧化为硝酸盐 ,而 后用紫外分光光度法分别于波长 220 nm 和 275 nm 处测定其吸光度 ,按 A = A220 - 2A275计算硝酸盐氮 的吸光度值 ,从而计算总氮的含量 [ 1 - 5 ] 。涉及到的 反应式为 :
据报道 ,机器人鸟即用人工电信号控制动物的神经系统 ,使动物变成机器人式动物 。山东科大的研究人员就是用计算
机产生具有一定规律的电信号编码 ,通过植入家鸽脑内的一组微电极 ,将这些电信号施加到具有特定功能的神经核团 ,从
而使家鸽在神经核团的控制下 ,实现起飞 、盘旋 、左转 、右转 、前进等特定动作 。
据人民日报神州速览 :山东科技大学机器人研究中心创造了一项世界领先的科技成果 。科学家们利用计算机指令来 控制家鸽动作 ,使家鸽“听懂 ”了人话 。
他们在家鸽头部装上微电极 ,按照研究人员发出的计算机指令 ,准确完成了起飞 、盘旋 、绕实验室飞行一周 、落地的飞 行动作 。这是世界上首例机器人鸟 。
3 硫酸钾溶液对实验的影响 整个实验过程中涉及的物质 ,除了主要试剂氢
氧化钠 、盐酸 、过硫酸钾外 ,还有反应生成的物质硫 酸钾 。为了研究硫酸钾对实验的影响 ,做了以去离 子水为参比 ,对不同浓度的硫酸钾溶液作比对实 验 ,结果见表 3。
表 3 不同浓度的硫酸钾溶液比对实验结果
浓度 / ( g·L - 1 ) 40
将各物质含量代入反应式 : K2 S2 O8 + H2 O →2KHSO4 + 0. 5O2 0. 74 ×10 - 3 mol 1. 48 ×10 - 3 mo l KHSO4 →K+ + HSO41. 48 ×10 - 3 mol 1. 48 ×10 - 3 mo l HSO4- →H + + SO24 1. 48 ×10 - 3 mol 1. 48 ×10 - 3 mo l ( 1) NaOH 与 HSO4- 生成的 H +反应 ,即 H + +OH - →H2 O 1. 48 ×10 - 3 mol 1. 48 ×10 - 3 mo l 反应结束后 ,溶液中还剩 OH - 0. 4 ×10 - 3 mol。 (2)剩余的 OH - 与 HC l中的 H +反应 ,即
[ 2 ] 国家环保局《水和废水监测分析方法 》编委会 1水和废水监 测分析 方 法 [ M ] 1 第 3 版 1 北 京 : 中 国 环 境 科 学 出 版 社 , 19891
[ 3 ] 《水和废水监测方法指南 》编委会 1水和废水监测分析方法 指南 (上册 ) [M ]1北京 :中国环境科学出版社 , 19971
第 21卷 第 2期 2 0 0 8年 4月
污染防治技术 POLLUTION CONTROL TECHNOLOGY
Vol. 21, No. 2 Ap r. , 2 0 0 8
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮
彭 鹏 , 石 慧 (淮安市淮阴区环境监测站 , 江苏 淮安 223300)
4 结 论 在实验过程中 ,除要严格控制过硫酸钾的用量
外 ,盐酸 、氢氧化钠的量只要按照国标方法中规定 的量加入 ,即使产生了一点误差 ,也不会对整个实 验的比色产生显著性差异 。
除此 ,还存在一些需要注意的 、影响实验结果 准确性的其它因素 ,例如 ,实验过程中不要与一些 用到氨水的项目在同一实验室内分析 ;凡是能带入 氮的水和试剂均不能在实验室使用 ;分光光度计波 长的定位要准确 ;所用器皿要保持清洁等 。若均符 合实验要求而仍出现不准确 、空白值过高的情况 , 那就要检查所用试剂中是否含有杂质 。因为 ,不管
[ 4 ] 中国环境监测总站 1 环境水质监测质量保证手册 [M ] 1 北 京 :化学工业出版社 , 1984. 231 - 2321
[ 5 ] 水环境分析方法标准工作手册 (上册 ) [M ] 1北京 :国家环境 保护局科技标准司 , 1998. 220 - 2231
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世界首只机器人鸟问世
以去离子水为参比 ,对不同浓度的过硫酸钾溶 液作比对实验 ,结果见表 2。
表 2 不同浓度的过硫酸钾溶液比对实验结果
浓度 / ( g·L - 1 )
A220
40
>1
A275 0. 853
10
>1
0. 224
5
>1
0. 116
0. 5
0. 298
0. 071
0. 1
0. 081
0. 020
0. 05
0. 052
综上所述 ,虽然当盐酸浓度大于 ( 1 + 9)时 ,在 220 nm 处会产生一定的吸光度 ,同时氢氧化钠在 220 nm 处也有一定的吸收 ,但只要按照国标规定 的浓度和含量加入这两种试剂 ,且所用试剂不存在
劣质和过期的问题 ,而仅由于盐酸和氢氧化钠加入 浓度过高 ,而在 220 nm 处有吸收 ,从而影响实验结 果的情况是可以不去考虑的 。 2. 4 过硫酸钾分解不完全
表 1 不同浓度的盐酸溶液比对实验结果
φ( HCl)
1 +9 (1 + 9)稀释 12. 5倍
(1 + 9)稀释 25倍 (1 + 9)稀释 50倍
A220 0. 042 0. 033 0. 011 0. 003
A 275 0. 000 0. 000 0. 000 0. 000
从表 1 可看出 ,当盐酸溶液浓度小于 (1 + 9) 时 ,对实验的影响较小 ,可以通过系统误差得到消 除 。在国标方法中 ,假若设盐酸不参加反应 ,则相 当于将 (1 + 9)盐酸溶液稀释 25 倍 ,由表 1 显示 , (1 + 9)盐酸溶液稀释 25 倍 ,在 220 nm 处的吸光 度只有 0. 011,故只要按照国标方法要求的浓度 、 体积 ,加入盐酸 ,则由于条件因素使得盐酸加入量 不是严格的控制在 1 mL、浓度不是严格的控制在 体积比为 ( 1 + 9 )时存在一点误差 ,对实验结果产 生的影响从理论上讲可以忽略 。
这一研究成果在国防领域具有重大意义 。此外 ,还可应用于各种探测 、空中摄影 、投递 、鸟群研究等 。在环境科技领域
也有重大借鉴意义 。
文 武
环境曝露与疾病
很多疾病的根源不外乎内因和外因的综合作用 。所谓内因即为基因遗传因素 ,而外因却是环境因素 ,即环境曝露 。环
PENG Peng, SH I Hui ( Hua iy in D istrict Environm en ta l M on itoring S ta tion of Hua ian, Hua ian, J iangsu 223300, Ch ina)
Abstract:W ith experimental study, the influences of potassium persulfate, hydrochloric acid and other usual reagents on accu2 racy on determ ining TN in water were analyzed in this paper.