钻井液分析操作规程
一．HTHP失水操作步骤：
1．把温度计插入钻井液压滤器外套加热套的温度计插孔中，接通电源，预热至略高于所需温度（高5－6度）；
2．将待测钻井液高搅一分钟，倒入压滤器中，使钻井液液面距顶部13mm,放好滤纸，盖好杯盖，用螺丝顶紧固定；
3．将上下两个阀杆关紧，放进加热套中，把另一温度计放入压滤器上部温度计插孔中；
4．连接气源管线，把顶部和底部压力调节至690Kpa(6.18atm),打开顶部阀杆，继续加热至所需温度（样品加热时间不超过
一小时）；
5．待温度恒定后，将顶部压力调至4140Kpa(40.86atm)，打开底部阀杆并计时，收集30分钟的滤液。
在实验过程中，温
度应在所需温度的正负3度以内，如滤液接收器内的压力超
过690Kpa（6.18atm）,记录30分钟收集的滤液体积。
6．实验结束后，关紧底部和顶部阀杆，关闭气源、电源，取下压滤器，并使之保持直立状态冷却至室温，放掉压力器内压
力，取出滤纸，用水冲洗泥饼表面的浮泥，测量并计录泥饼
厚度和滤失量；
7．计算公式：
7.5分钟收集的滤液体积×2＝30分钟的滤失量（ml）
二．亚甲基兰含量的测试步骤及坂土含量的计算：
1．取2ml钻井液加入三角烧瓶中，加入10ml蒸馏水，15ml 的3％双氧水，0.5ml的5N(2.5mol/L)硫酸溶液，缓慢煮沸
10分钟，但不能蒸干，然后用水稀释至50ml.
2．以每次0.5ml的量将亚甲基兰溶液（3.74g/L）加入三角烧瓶中，并旋摇30秒，在固体悬浮的状态下，用搅棒取一滴液
体在滤纸上，当染料在染色固体周围显出绿----兰色环时，
摇荡三角瓶2分钟，再用搅拌棒取一滴在滤纸上，若色环仍
不消失，则表明已到滴定终点；若色环消失，则继续上述操
作，记录所耗亚甲基兰溶液的毫升数；
3．坂土含量的计算（MBT）：
MBC（ml）=消耗的亚甲基兰溶液体积/钻井液体积
MBT(g/L) =14.3*MBC
注：MBC----亚甲基兰容量MBT----坂土含量
三．滤液分析：
1．CL-含量的测定：
a、量取1ml或更多的滤液注入锥形瓶中，加入2―3滴酚酞
指试剂，如果溶液显粉红色即用移液管逐滴加酸（硫酸
或硝酸），直至颜色消失，如果溶液颜色很深，可另加2
毫升0.02N硫酸或硝酸搅拌，然后加入1克CaCO3搅匀；
b、加入25―50毫升蒸馏水及5－10滴K2CrO4指试剂，用
移液管逐滴加入AgNO3标准溶液并连续搅拌，直至溶液
颜色从黄色变为橙红色30秒不消失，记下AgNO3标准
溶液的毫升数；
c、计算：
CL-含量=（mg/L）AgNO3溶液的浓渡*AgNO3的体积×
35.45×1000/所取滤液的体积
2、Ca++含量的测定
a、量取1毫升滤液放入三角烧瓶中，加入20ML蒸馏水和
1:2的三乙醇胺溶液2ML,再用2mol/LNaOH溶液调节PH
值在12－14，加入约30mg的钙指示剂，用0.01mol/L
的EDTA标准溶液滴定至紫红色变为纯兰色为终点，记
录消耗的EDTA标准溶液的体积；
b、计算:
Ca++含量（mg/L）＝EDTA的浓度*EDTA消耗的体积
*40.08*1000/所取滤液的体积
3、Mg++含量的测定:
a、用移液管量取1ML滤液至三角烧瓶中，加入蒸馏水
20ML和1:2的三乙醇胺溶液2ML，摇动，再加入氨缓
冲溶液5ML，加入0.5％的铬黑T指示剂6滴，用
0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至紫红色变为纯兰色
为终点，记录消耗的EDTA标准溶液的体积（V1）;
b、计算
Mg++含量（mg/L）＝EDTA的浓度*（EDTA消耗的体积－测定钙离子时消耗的EDTA的体积）×24.30×1000/所取滤液的体积
4、SO4－－含量的测定:
a、用移液管量取1ML滤液至三角烧瓶中，加入蒸馏水
20ML和1:2的三乙醇胺溶液2ML，摇动，再加入氨缓
冲溶液5ML，加入0.5％的铬黑T指示剂6滴，用
0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至紫红色变为纯兰色
为终点，记录消耗的EDTA标准溶液的体积（V2）;
b、用移液管吸取0.02mol/L的臂－镁混合液10ML放入三
角瓶中，加入蒸馏水20ML和1:2的三乙醇胺溶液2ML，
摇动，再加入氨缓冲溶液5ML，加入0.5％的铬黑T指
示剂6滴，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至紫红
色变为纯兰色为终点，记录消耗的EDTA标准溶液的体
积（V3）;
c、计算:
SO4－－含量（mg/L）＝C×（V3－V2＋V1）×96.06×
1000/所取滤液的体积
注:C——EDTA标准溶液的浓度
V1——测定镁离子消耗的EDTA标准溶液的体积
V2——测定SO4－－(4－a)消耗的EDTA标准溶液的体积
V3——测定SO4－－(4－b)消耗的EDTA标准溶液的体积
5、碳酸根的测定:
a、用移液管吸取1ML滤液放入三角烧瓶中，加入蒸馏水
20ML，加入0.05％的酚酞指示剂2－3滴，用0.1mol/L
的盐酸标准溶液滴定至红色刚刚消失，记录消耗的盐酸标
准溶液的体积（V1）;
b、在上述溶液中再加入0.1％甲基橙指示剂2－3滴，继续用
0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液显橙色即为终点，记
录消耗的盐酸标准溶液的体积（V2）;
c、计算:
㈠当V1＞V2时，
碳酸根的含量＝C*V2*6.001*10000
氢氧根的含量＝C*（V1－V2）*1.701*10000
㈡当V1＜V2时，
碳酸根的含量＝C*V1*6.001*10000
重碳酸根的含量＝C*（V2－V1）*1.701*10000
㈢当V1＝V2时，
重碳酸根的含量＝C*V1*6.001*10000
㈣当V1＝0，V2≠0时，
重碳酸根的含量＝C*V2*6.102*10000
㈤当V2＝0，V1≠0时，
氢氧根的含量＝C*V1*1.701*10000
注:C——盐酸标准溶液的浓度
V1——酚酞变色时消耗盐酸标准溶液的体积
V2——从酚酞变色到甲基橙变色消耗盐酸标准溶液
的体积
6、钠离子含量的测定:
钠离子含量＝（阴离子总和－阳离子总和）*22.99
阴离子总和＝氯离子含量/35.45+（2*硫酸根含量）/17.01+重
碳酸根含量/61.02
阳离子总和＝（2*钙离子含量）/40.08+（2*镁离子含量）/24.03+
钾离子含量/39.10
7、总矿化度:
总矿化度＝氯离子含量+钙离子含量+镁离子含量+钾离子含量+钠离子含量+硫酸根离子含量+碳酸根离子含
量+氢氧根离子含量+重碳酸根离子含量/2
8、滤液酚酞碱度Pf、甲基橙碱度Mf的测定:
a、用移液管吸取1ML滤液放入三角烧瓶中，加入蒸馏
水20ML，加入0.5％的酚酞指示剂2－3滴，如无
颜色显示，则Pf为零，如显粉红色用0.02N的标准
酸（盐酸或硫酸）溶液滴定到粉红色刚刚消失，记
录消耗的标准酸溶液的体积为Pf;
b、在上述溶液中再加入0.1％甲基橙指示剂2－3滴，
继续用0.02N的标准酸（盐酸或硫酸）溶液滴定至
溶液从黄色变为橙色，记录消耗的标准酸溶液的总
体积为Mf（包括分酚酞终点时消耗的体积）;
9、钻井液碱度PM的测定:
a、用注射器量取1ML钻井液放入三角烧瓶中，用25－
50ML蒸馏水稀释钻井液，加入4－5滴酚酞指示剂，搅
拌后迅速用0.02N(或0.1N)的酸溶液进行滴定，直至粉
红色消失为止。
若样品颜色太深，干扰终点的鉴别，可
用玻璃电极酸度计测定，当PH降至8.3时即为终点;
b、消耗的0.02N的酸溶液的体积即为钻井液碱度PM，若
用0.1N的酸溶液，则应换算为0.02N酸的相当用量，即
PM=5*每毫升钻井液消耗的0.02N酸的体积
10．钾离子的测定：
a．量取滤液3.5ml放入三角烧瓶中，加入蒸馏水稀释至7毫升，加入高氯酸钠溶液3毫升，不要搅动，在手
摇离心机上离心2分钟，最后读出沉淀的体积；
b．再将以上溶液加入2－3滴高氯酸钠溶液，若仍有沉
淀产生，表明样品中钾离子含量较高，没有被全部沉
淀下来，还需要在离心机上离心2分钟，读出沉淀体
积。
c．计算：
KCL%=(7/滤液体积)×曲线上的读数
钾离子含量＝39.1/74.45×KCL%×1000000
11、总硬度的测定：
a、在三角烧瓶中加入约50毫升蒸馏水和2毫升
NH4CL—NH4OH缓冲溶液，加入足量硬度指试剂使溶液
呈现明显的颜色（2－6滴），如果溶液变红，说明蒸馏水
中含有硬度离子，这时可逐滴加入EDTA溶液，使颜色
刚好变为蓝色。
在计算样品的硬度时，必须扣除这个
EDTA用量；
b、量取1毫升或更多样品放入三角烧瓶中，如果样品中含钙
或镁，将出现酒红色，可逐滴加入EDTA溶液，不断搅
拌，直至颜色出现蓝色。
在被化学减稠剂染成红褐色的钻
井液滤液中，减稠剂的干扰可使被滴定的溶液由褐紫色变
为板灰色。
c、计算：
CaCO3(mg/L)=(EDTA溶液浓度×EDTA溶液的体积×
1000)/样品体积
Ca++(mg/L)=0.4×CaCO3含量。