如果加速电压增高，产生的特征 X 射线强度稍有下降，但是，来自试样的背底 X 射线
却大大减小，结果峰背比 P/B 提高了。
（4）定性分析
谱图中的谱峰代表的是样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别
所含的元素．如果不能正确地鉴别样品的元素组成，最后定量分析的精度就毫无意义。通常
能够可靠地鉴别出一个样品的主要成份，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线
学 大 工程 后中，南谱收集将在预定时间到达时自动停止。
学与 (4)要调节对谱线的观察，可以通过点击鼠标将黑色光标置于感兴趣区，然后使用膨胀
科 和收缩键。也可以直接用点击和拖动鼠标来调整谱线的显示。
料
材 (5)点击峰识别（“Peak Id”）键，进行自动峰识别。
中南大学 条理(论6)上“H的PD谱”线键，用该于谱峰线的将识在别所和收确集定的。谱点线击上H绘P出D 。键后，依据识别峰工和程收学集院参数将产生一
3
干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确无误。为保证定性分析的可靠性，采
谱时必须注意两条：第一，采谱前要对能谱仪的能量刻度进行校正，使仪器的零点和增益值
落在正确值范围内；第二，选择合适的工作条件，以获得一个能量分辨率好，被分析元素的
谱峰有足够计数、无杂峰和杂散辐射干扰或干扰最小的 EDS 谱。
一般都是用高纯单晶硅中掺杂有微量锂的半导体固体探测器（SSD:solid state detector）。SSD
是一种固体电离室，当 X 射线入射时，室中就产生与这个 X 射线能量成比例的电荷。这个
电荷在场效应管（TEF: field effect transistor）中聚集，产生一个波峰值比例于电荷量的脉冲
①自动定性分析
自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可实现
自动定性分析，在谱的每个峰院的位置显示出相应的元素符号。
②手动定性分析 工程学
自动定性分析学优与点是识别速度快，但由于能谱谱峰重叠干扰严重，自动识别极易出错，
院 比如把某元材素料的科L 系误识别为另一元素的 K 系，这是它的缺点。为此分析者在仪器自动定
子束直径、试样厚度、试样的密度等都是决定空间分辨率的因素。
院
学
程
工
与
学
科
料
南大学材 中
工程学院 与
学
科 图 41-2 入射电子束在试样内的扩散
料
材
学 （3）峰/背比（P/B） 中南大 特征 X 射线的强度与背底强度之比称为峰背比
P/B，在进行高精工度程分学析院时，希望峰背比
P/B 高。按照札卢泽克（Zaluzec）理论，探测到的薄膜试样中元学素与的 X 射线强度 N 的表示
测窗口有两类，其特性和使用方法各不相同。
（1）铍窗口型（beryllium window type）
用厚度为 8～10µm 的铍薄膜制作窗口来保持探测器的真空，这种探测器使用起来比较
容易，但是，由于铍薄膜对低能 X 射线的吸收，所以，不能分析比 Na（Z＝11）轻的元素。
（2）超薄窗口型（UTW type : ultra thin window type ）
((78))送 点入击谱定线量标分识析“，Q最ua多ntif2y1”6键个，字得母到。无该标标样识定将量随分着析谱结线果料存。科该储学结和与果打使印用。了自动背底扣除，
材
并且归一化为百分之百。
学
(9)在结果对话框中选择打印键，可以将谱线中和南定大量分析结果打印在一页纸上。
10)点击存储键并选择文件名（后缀为.spc）和路径。
与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极南射大线管 中
CRT
上显示出来，就得到特征
X
射线强度的二维分布的像。这种观察方法称为元素的面分布分析方法，它是一种测量元素二
维分布的非常方便的方法。
三、实验步骤与方法
1．样品和电子扫描显微镜
（1）为了得到较精确的定性、定量分析结果，应该对样品进行适当的处理，尽量使样
学 比。最广泛使用的一种定量修正技术是 ZAF 中南大 标样定量分析法和有标样定量分析析法。
修正。本软件中提供了两种程定学量院分析方法：无 工
（6）元素的面分布分析方法 电子束只打到试样上一点，得到这一点的
X
与 射线谱的分料析科方学法是点分析方法。与此不
材
同的是，用扫描像观察装置，使电子束在试样上做二维学扫描，测量特征 X 射线的强度，使
式如下：
料科
材
N=(IσωpN0ρCtΩ)/4επM
大学
式中：I——入射电子束强度；σ——离化截中面南；ω——荧光产额；
p——关注的特征X射线产生的比值；N0——阿弗加德罗常数；ρ——密度；
C——化学组成（浓度）（质量分数，％）；t——试样厚度；Ω——探测立体角；
ε——探测器效率；M——相对原子质量。
3．仪器的安全注意事项
（1）不要用手或用其他东西去触碰窗口，不论是铍窗还是 Norvar 超薄窗口，都是很易
破碎的，因此用户使用时，不要触碰窗口。
（2）不要企图自己清洗窗口，如果要清洗，一定要征询专业技术人员的支持。
（3）不要摇动探头。
（4）在使用中要避免样品或样品台碰到探头上。
（5）不要用任何热冲击、压缩空气或者腐蚀性的东西接触窗口。
产生额X）射增线大外，，但还是放，出与俄它歇相电伴子的。俄一歇般电来子说的，产随生着几原率子却序减数小增料。加科因，学此X与，在射分线产析生试的样几中率的（微荧量光杂
材
质元素时可以说，EDS
中南大
对于试样产生的特征 X 射线，有两种展成谱的方法：X 射线能量色散谱方法（EDS:energy
以上保的护比膜较是轻沉的积元了素铝。工但，程是厚学，度院采0.用3～这0种.5µ窗m口的时有，机探膜测，器它的吸真收空保X 持射不线太少好，，可所以以测，量使C用(Z时＝要6)
多加小心。最近，学对与轻元素探测灵敏度很高的这种类型的探测器已被广泛使用。
院 此外，材还料有科去掉探测器窗口的无窗口型（windowless type）探测器，它可以探测 B(Z＝
电压。用多道脉冲高度分析器（multichannel pulse height analyzer）来测量它的波峰值和脉冲
数。这样，就可以得到横轴为 X 射线能量，纵轴为 X 射线光子数的谱图。为了使硅中的锂
1
稳定和降低 FET 的热噪声，平时和测量时都必须用液氮冷却 EDS 探测器。保护探测器的探
5
院
工程学
与
学
程学院 南大学材料科 工 中
图 41-3 快捷启动 GENESIS60E 操作界面示意图
科学与 （6）铍是一种剧毒物，而且很脆，因此千万不要用手或者皮肤去碰被窗。
材料 （7）如果探头使用液氮，不要使液氮罐中的液氮干了。己经干了，再灌入液氮后不能
南大学 马快上用开完机了，才一灌定新要的等液氮4 小，时一以般后一才星能期开最启好能灌谱二仪次电较源好，。为了避免液氮罐程中学结院冰，不要等液氮 中工
5)以上的学元素。但是，为了避免背散射电子对探测器的损伤，通常将这种无窗口型的探测器
学 大 学与工程 用中于南扫描电子显微镜等低速电压的情况。
科
料
材
大学 中南
学院 工程
与
料科学
材
学
南大
中
图 1 EDS 系统框图
3．EDS 的分析技术 （1）X 射线的测量
连续X射线和从试样架产生的散射X射线也都进入X射线探测器，形成谱的背底，因此，
方法，通常称为 X学射与线能谱分析法，简称 EDS 或 EDX 方法。它是分析电子显微方法中最
院 基本、最可材靠料、科最重要的分析方法，所以一直被广泛使用。
1．特学征 X 射线的产生
学 大 工程 中南特征 X 射线的产生是入射电子使内层电子激发而发生的现象。即内壳层电子被轰击后 学与 跳到比费米能高的能级上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时，作为多余的
也不如波谱法，但它突出的优点是快速，全谱一次收集，分析一个样品只需几分钟至几十分
钟，而波谱法要几十分钟至几个小时；不破坏样品，而化学方法往往要破坏样品；可以把样
品的成分和形貌乃至结构结合在一起进行综合分析，而其他方法对这一条是无能为力的。
图 41-4 是 EDS 应用实例之一——成分分析。图中区域 1 是我们在电镜中看到的形貌
性分析过学程结束后，还必须对识别错了的元素用手动定性分析进行修正。所以虽然有自动定
学 大 工程 性中分南析程序，但对分析者来说，具有一定的定性分析技术实在是必不可少的。
学与 （5）定量分析
科 定量分析是通过 X 射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实际情况，
料
材 人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强度比经过定量修正换算呈浓度
dispersive X-ray spectroscopy）和 X 射线波长色散谱方法（WDS：wavelength dispersive X-ray
spectroscopy）。在分析电子显微镜中均采用探测率高的 EDS。从试样产生的 X 射线通过测
角台进入到探测器中。图 1 示出 EDS 探测器系统的框图。对于 EDS 中使用的 X 射线探测器，
2
（2）空间分辨率
图 41-2 示出入射电子束的直径和电子束在试样内的扩展，即 X 射线产生区域的示意图。
对于分析电子显微镜使用的试样厚度入射电子几乎都透过薄膜试样。因此，入射电子在试样
内的扩展不像图 41-2 左边大块试样中扩展的那样大，分析的空间的分辨率比较高。在分析
电子显微镜的分析中，电子束在试样中的扩展对空间分辨率是有影响的，加速电压、入射电
实验 5 能谱仪的结构、原理及其使用