奥氏气体测定、检查测定详解
奥氏气体测定法和 高含量氧测定
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工业气体分类
工业气体可以大致分为: 气体燃料:天然气、焦炉煤气、石油气、
水煤气 化工原料气:黄铁矿焙烧炉气、石灰焙烧
窑气 气体产品:氢气、氮气、氧气、氦气、乙
炔等 废气:CO、CO2、氮氧化物等 厂房空气:一般含实有用文生档 产用气体
奥氏气体测定仪组成及特点
上凡士林,并按图装配好。 在各吸气球管中注入吸收剂。
a)管3注入浓度为30%的KOH溶液 (因NaOH与CO 2作用生成的沉淀Na2CO3多时会堵塞通道,故 以KOH为好)作吸收CO2用。
b)管5、6中都装入氨性氯化亚铜,因为煤气中CO 的含量很大,为了保证吸收充分。
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奥氏气体分析仪操作步骤
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奥氏气体测定仪结构
量气管的类别 和结构
✓ 直式量气管: 100ml,分度0.2ml
✓ 单球式量气管、双球式量气管 总体积100ml,分度0.1ml
✓ 双臂式量气管 球和臂的体积均为20ml 分度0.05ml
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奥氏气体测定仪原理
奥氏气体分析仪的原理: 用KOH溶液吸收CO2,焦性没食子酸钾溶 液吸收O2(每毫升可吸收8—12毫升氧气 ),氨性氯化亚铜溶液吸收CO(每毫升可 吸收16毫升CO),用爆炸法测定H2、CH4 ,余下的气体则为N2+Ar。根据吸收缩减 体积和爆炸后缩减体积及爆炸后生成CO2的 体积计算各组分的体积百分含量。
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相关体积的标定
✓梳形管体积的标定
通过计算可知,在测定H2含量为75%的样气时, 梳形管容积每1 ml可产生3.8%的误差。
利用纯氧
将梳形管静空间充入纯氧,量取50ml N2,用吸 收器吸收氧后,读取吸收后体积算出
利用空气或标气
通过吸收并对照相应气体比例算出
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奥氏气体分析仪操作步骤
1.洗涤与调整: 将仪器的所有玻璃部分洗净,磨口活塞涂
奥氏气体测定仪安装
“4”、“5”、“6”的承受部内加5mL液 体石蜡油使吸收液与空气隔绝。 按图示安装好仪器(图示如下):
图示中 1-气量管;2-气量管外套;3-爆 炸瓶;4、5-接触式吸收器;6、7、8-鼓泡 式吸收器;9-水准瓶;10-梳形管;11-旋 塞;12-可调高低的托架。
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奥氏气体测定仪安装图示
✓量管上部‘0’至活塞间体积的标定:
用量管准确量取10.0mL空气(无CO2)压入KOH(吸收 瓶中,然后再准确吸取同样的空气5.0mL,再把贮于KOH 吸收瓶中的10.0mL空气抽回量管中,读取气体的体积, 超过15.0mL的部分气体体积数即为量管由“0”至活塞的 体积数。梳形管容积对分析结果有影响,尤其是对爆炸法 的影响比较大;
NaOH溶液:300g/L
焦性没食子酸钾溶液:250g/L
称取250g焦性没食子酸,溶液于750mL热
水中,摇匀。使用时将此溶液与氢氧化钾
溶液按1+1比例混合,即为焦性没食子酸钾
溶液。本吸收剂性能为1mL溶液可吸收
15mL氧气。
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奥氏气体测定仪试剂
硫酸溶液:1+9 硫酸溶液;1+19 氨性氯化亚铜溶液 称取50gNH4Cl溶于480mL水,加入200g 氯化亚铜,用520mL氨水(P=0.91g/ml) 溶解。
奥氏气体分析仪 其是由一支量气管、四个吸收瓶、一个
爆炸片瓶组成,适用于半水煤气中CO2、 O2、CO、H2、CH4及N2+Ar含量的联合 测定。 其优点是构造简单,轻便,操作容易, 分析速度快,缺点是精度不高,不能适 应更复杂的混合气仪结构
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奥氏气体测定仪结构
吸收瓶结构
二、加压检查法 于量管中吸取约80mL空气,操作方法同减 压法,差异在于将水准瓶置于量管上部尽 量高处,使管内形成正压,如果3min后量 管内的液面及各吸收瓶液面均保持稳定, 表示仪器气密性好。否则表示有漏点,需 处理。
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相关体积的标定
✓量管体积标定:
在量管中装满水,准确称量其质量和温度,通过V=m/ρ 求得量管体积。
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吸收顺序的确定
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吸收顺序的确定
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吸收顺序的确定
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奥氏气体测定仪安装
仪器安装 将奥氏仪的全部玻璃部分洗涤干净,旋塞 涂好真空脂。 按如图所示的各部件中加入相应的溶液 “3”中加入300g/L NaOH(或KOH)溶 液 “4”中加入焦性没食子酸钾溶液; “5”和“6”中加入氨性氯化亚铜溶液; “7”中加入1+9硫实酸用文档溶液
。
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奥氏气体分析仪操作步骤
打开焦性没食子酸钾溶液吸收瓶活塞,将 吸收CO2后的余气压入,同上操作,直至吸 收后之余气体积(V2)恒定为止。 先打开旧的一瓶氯化亚铜氨溶液吸收瓶活 塞,将吸收O2后之余气压入,同上操作, 吸收6-7次后,再用新的一瓶氯化亚铜氨溶 液吸收余气体积恒定。最后用装有1+9硫酸 溶液的吸收瓶吸收余气中带出的氨后,读 取余气体积(V3)
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奥氏气体测定仪原理
相关反应方程: CO2+2KOH=K2CO3+H2O 2C6H3(OK)3+1/2O2=(OK)2C6H2-C6H2
(OK)2+H2O Cu2Cl2+2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu
+(NH4)2C2O4 2H2+O2=2H2O CH4+2O2=CO2+2H2O
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奥氏气体测定仪原理
CH4燃烧时1体积CH4和2体积的氧气反应生 成1体积的CO2,因此气体体积的缩减等于 2倍的CH4体积;H2爆炸时,有3体积的气 体消失,其中2体积是氢气,即氢气占缩减 体积的2/3,所以体积缩减的总量为 3/2VH2
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奥氏气体测定仪试剂
试剂
KOH溶液:300g/L
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奥氏气体测定仪气密性检查
一、减压检查法 于量管中吸取约10mL空气,使量管与 梳形管相通,而梳形管与大气隔绝。将 水准瓶置于最低处,使管内形成尽量大 的负压,如果3min后量管内液面保持稳 定,表明气密性好。如果液面下降,则 表示存在漏点,应分别检查,将漏点修 好。
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奥氏气体测定仪气密性检查
C)在液瓶中和保温套筒中装入蒸馏水。最后将 取样孔接上待测气样。
逐一调整所有吸收液面到达管口。
2.洗气 并取样
通过反复吸入和排出气样,置换量气管路中的原 有气体。然后准确量取100ml气样。
3.吸收
打开KOH溶液吸收瓶活塞,使其与量管相通。操
作水准瓶,使气体试样在吸收瓶与量管间往返吸
收6-7次,直至吸收后余气体积(V1)恒定为止