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16、高锰酸钾的制备


随着熔融物的粘度增大,用力加快搅拌 以防结或粘在坩埚壁上。待反应物干涸后, 提高温度,强热5min,得到墨绿色锰酸钾 熔融物。用铁棒尽量捣碎。
[2思、考实题验]时,为什么使用铁 1棒、而为不什使么用制玻备璃锰棒酸搅钾拌时?要用铁
坩埚而不用瓷坩埚?
二、浸取
待盛有熔融物的铁坩埚冷却后,用铁棒尽 量将熔块捣碎,并将其侧放于盛有100mL蒸馏 水的250mL烧杯中以小火共煮,直到熔融物全 部溶解为止,小心用坩埚钳取出坩埚。
固体药品:二氧化锰、氢氧化钾、氯酸钾、 碳酸钙、亚硫酸钠
液体药品:工业盐酸 材料:8号铁丝
[基本操作]
1.启普发生器的安装和调试,参见第五章第 一节。
2.固体的溶解、过滤和结晶,参见第六章第 一节。
[实验内容]
一、二氧化锰的熔融氧化
称取2.5g氯酸钾固体和5.2氢氧化钾固体, 放入铁坩埚内,用铁棒将物料混合均匀。将铁 坩埚放在泥三角上,用坩埚钳夹紧,小火加热, 边加热边用铁棒搅拌,待混合物熔融后,将3g 二氧化锰固体分多次,小加入铁坩埚中,防止 火星外溅。
表面开始析出KMnO4晶膜为止,自然 冷却晶体,然后抽滤,将高锰酸钾晶 体抽干。
五、高锰酸钾晶体的干燥 将晶体转移到已知质量的表面皿中,
用玻璃棒将其分开。放入烘箱中(80℃为 宜,不能超过240℃)干燥0.5h,冷却后称 量,计算产率。
六、纯度分析 实验室备有基准物质草酸、硫酸,设
计分析方案,确定所制备的产品中高锰酸 钾的含量。
七、锰各种氧化态间的相互转化(选做) 利用自制高锰酸钾晶体,如图所示设计实
验,实现锰的各种氧化态之间的相互转化。 写出实验步骤及有关反应的离子方程式。
[实验习题]
1、总结启普发生器的构造和使用方法。
2、为了使K2MnO4发生歧化反应,能否用 HCl代替CO2,为什么?
3、由锰酸钾在酸性介质中歧化的方法来得 到高锰酸钾的最大转化率是多少?还可采 取何种实验方法提高锰酸钾的转化率?
实验:高锰酸钾的制备
——固体碱熔氧化法
[实验目的] 1、学习碱熔法由二氧化锰制备浸取。巩固过滤、结晶和重结
晶等基本操作。 3、掌握锰的各种氧化态之间相互转化关系。
实验原理: 软锰矿的主要成分是二氧化锰。二氧化锰
在较强氧化剂(氯酸钾)存在下与碱共熔时, 可被氧化成为锰酸钾: 3MnO2+KClO3+6KOH = 3KMnO4+KCl+3H2O
熔块由水浸取后,随着溶液碱性降低, 水溶液中的MnO4 2-不稳定,发生歧化反应。 一般在弱碱性或近中性介质中,歧化反应趋 势较小,反应速率也比较慢。但在弱酸性介 质中,MnO4 2-易发生歧化反应,生成MnO4和MnO2。如溶液浓缩即可析出暗紫色的针状 高锰酸钾晶体。
[实验用品]
仪器:铁坩埚、启普发生器、坩埚钳、泥三 角、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿、烧杯 (250mL)、表面皿
三、锰酸钾的歧化 趁热向浸取液中通二氧化碳气体至锰酸钾
全部歧化为止(可用玻璃棒沾取溶液于滤纸上, 如果滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹,即表示 锰酸钾已歧化完全,pH在10~11之间),然 后静止片刻,抽滤。
[思考题] 该操作步骤中,要使用玻璃棒
搅拌溶液,而不用铁棒为什么?
四、滤液的蒸发结晶 将滤液倒入蒸发皿中,蒸发浓缩至
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