液质联用测定甘油三酯结构
一、
1 仪器设备：SFC：超临界液相色谱Q-TOF-MS：飞行时间质谱
2 条件：本研究中使用Waters Xevo G2-S Q-TOF质谱仪（沃特斯Waters，USA）与Waters Acquity Ultra Performance Convergence Chromatography（UPC2，Waters，USA）联用。

SFC系统配备了二元溶剂泵，自动进样器，柱管理器和主要包含背压调节器的汇流管理器。

在1500psi的恒定背压下，在50℃下在Acquity UPC2 BEH-2EP柱（100mm×3.0mm×1.7lm，Waters，USA）上进行分离步骤。

洗脱液A是超临界CO 2，洗脱剂B是甲醇：乙腈：甲酸（50:50:0.1，v / v / v）的混合溶剂。

洗脱梯度基于我们研究组以前的研究，并在本研究中进行了优化：将0.1％B的等度洗脱保持2分钟，然后洗脱液B的比例在6分钟时线性增加至1％，在9分钟时增加2％并保持6分钟，之后，在20分钟时线性上升至7％，24分钟时上升至20％。

最后，在0.5分钟内回到初始梯度并保持0.5分钟。

运行期间流速维持在1.0 mL / min，注射体积为1.0 μL。

Q-TOF质谱仪的优化参数如下：采用m / z 50-2000采集范围的MS E采集方法，采用正离子电喷雾电离（ESI +）模式进行数据采集。

脱溶剂气体为气体流量800L / h的氮气，碰撞气体为氩气。

源温度和去溶剂化温度分别为120℃和450℃。

毛细管电压为3.0kV，锥形电压为25V。

锥形气体流量为20L / h。

低碰撞能量设定在4 eV，而高斜坡碰撞能量设定在20-60 eV。

亮氨酸脑啡肽（0.4ng / μL）用作实时校准的内标（每30秒）。

3 参考文献中结果如图：
二、
1 仪器设备：HPLC-ELSD：高效液相色谱-蒸发光散射检测器
2 条件：采用1100系列液相色谱仪（Agilent Technologies，Waldbronn，Germany），该仪器配有四元泵、脱气机、恒温柱室，自动采样器和联机到Agilent 385-ELSD 的UV-vis二极管阵列检测器。

使用Kinetex C18100A柱（150mm×4.6mm，2.6μm; Phenomenex，Torrance，CA，USA）进行分离。

优化的分离条件如下：用80:20 乙腈/正戊醇混合物等度洗脱45分钟，然后在20分钟内使乙腈/正戊醇
的比例梯度降低至达60:40；柱温，10℃;流速1.0 mL / min;注射量10μL。

UV 检测在波长205±10nm（参照360±60nm）进行。

ELSD参数如下：蒸发和雾
化温度55℃;气体流量，1.2标准升/分钟（SLM）;增益因子1。

对于TAG识别，通过大气压化学电离（APCI）源将UPLC二元泵系统（Acquity，Waters，Milford，MA，USA）连接到三重四极杆质谱仪（TQD，Waters，Manchester，UK）接口上。

MS工作条件如下：探头温度600℃; 电晕放电电流，20μA; 源温度，120°C; 去溶剂气流量800 L h-1; 锥形气流，60 L h-1。

干燥以及雾化气
体是氮气（Praxair，Valencia，Spain）。

质谱仪在m / z 150-1000范围内以正
电离模式扫描，每秒扫描一次。

3参考文献中结果如图：
三、
1 仪器：
2 条件：流动相A为异丙醇: 乙腈(9:1，v/v)含10mM甲酸铵、0.1%甲酸，流动相B为乙腈:水(7:3，v/v)含10mM甲酸铵、0.1%甲酸；选用BEHC18柱(1.7μm，
2.1mmID×100mm，waters)，柱温设为60°C；洗脱条件如下:0min用30%A 洗脱，2min用43%A洗脱, 2.1min用50%A洗脱，10min用54%A洗脱，11min 用30%A洗脱并维持1min，流速为0.4mL/min。

质谱条件
4500QTrap质谱參数设置如下：气帘气(CUR)25，碰撞气(CAD)中等，离子源气1(GS1)45，离子源气2(GS2)50，电喷雾电压5500V，温度500°C，选用正离子模式进行检测；设置MRM-IDA-EPI检测模式，去簇电压(DP)为80，入口电压(EP)为10，出口电压为(CXP)为13，增强子离子(EPI)模式中碰撞能量(CE)为30，碰撞能量散布(CES)15；数据相关采集(IDA)临界值设置为500频数每秒(cps)。

3 参考文献中结果：。