① 干磨法 将重铬酸钾研细，将硫酸倾出一 部分在研钵中，慢慢加入上述研细的重铬酸钾， 边加边研，待澄清后，倾出上清液，继续将部 分硫酸倾人研钵，渐渐加入重铬酸钾粉末，研 磨，至全部溶于所有硫酸中为止。如混浊，可 在电炉上加热，放冷，即成 。
②热配法．先将硫酸加热（注意温度不 要太高），再按需要浓度加入研细的重 铬酸钾粉，边加边搅，继续加热至刚冒 烟即可。
玻璃仪器的洗涤
洗液多用于不便用刷子洗刷的仪器， 如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、 玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与 形状的仪器。
有机溶剂，如氯仿、乙醚、乙醇、丙 酮、甲苯、汽油等可用于油脂性污物较 多的仪器。
1.2 洗液的配制及使用
1）重铬酸钾洗液（清洁液）一般浓度为5％－ 10％的重铬酸钾硫酸溶液。 (1）配制法
（2）使用方法
将要洗的仪器用常水先冲洗，除去大 量杂质，并尽量倾去水，再加入洗液浸 泡15－30 min，倒出洗液，用自来水冲净 后，再用蒸馏水冲洗3次。
新配制的洗液为红褐色，氧化能力很 强，洗液可反复使用，使用过久水分混 人太多，便会减弱洗涤能力，当用至洗 液由棕色变成绿色时，即失去了洗涤作 用。
1.3.2 容量瓶的洗涤 倒入少许铬酸洗液摇动或浸泡，铬酸
洗液倒回原瓶。先用自来水充分洗涤后， 再用适量蒸馏水荡洗3次。
1.3.3 移液管的洗涤
用洗耳球吸取少量铬酸洗液于移液管 中，横放并转动（如下图），至管内壁 均沾上洗涤液，直立，将洗涤液自管尖 放回原瓶。用自来水充分洗净后，再用 蒸馏水淋洗3次。
碱式滴定管则需将橡皮管取下，用小烧杯接 在管下部，然后倒入铬酸洗液。铬酸洗液用 后仍倒回原瓶内，可继续使用。用铬酸洗液 洗过的滴定管先用自来水充分洗净后，再用 适量蒸馏水荡洗3次，管内壁如不挂水珠， 则可使用。
注意事项：
碱式滴定管的玻璃尖嘴及玻璃珠用铬 酸洗液洗过后，用自来水冲洗几次后再 装好，这时，用自来水和蒸馏水洗涤滴 定管时要从管尖放出，并且改变捏的位 置，使玻璃珠各部位都得到充分洗涤。
1．3 玻璃仪器的洗涤与要求
一般的玻璃仪器先用自来水冲洗一下，然后 用洗衣粉、肥皂或去污粉管、移液管、容量瓶 及玻璃垂熔漏斗等，先用自来水冲洗后，沥干， 用洗液浸泡后，再用自来水冲洗干净，最后用 蒸馏水冲洗3次。 洗净的玻璃仪器应不沾油腻不挂水珠，如果 仍挂水珠，则需将仪器重复洗涤直至达到要求 为止。
取高锰酸钾 4 g溶于少量水中，缓缓加入 10 ％氢氧化钠溶液 100 ml即成。本液用于洗涤 油腻或有机物，洗后在仪器上留有二氧化锰 沉淀，可用盐酸或草酸溶液把它洗掉，因本 液碱性较强，所以洗涤时间不宜过长。
5）碱性洗液
常用的有碳酸钠、碳酸氢钠。个别难 洗的油污器皿也用氢氧化钠，这些稀碱 溶液浓度一般都在5％左右，本品适用于 洗涤油腻的非容量玻璃仪器，一般采用 长时间浸泡法或浸煮法。
2）l％一2％硝酸钠浓硫酸溶液
取硝酸钠 l－2 g，用少量水溶解后，加入浓硫 酸100 ml即得，本液用于玻璃垂熔漏斗等的洗涤。
3）醇制氢氧化钾液
取氢氧化钾 100 g，溶于50ml水中，放冷后加 工业酒精稀释成1000 ml即得。本液用于洗涤油腻 或有机物，洗涤效果较好。
4）高锰酸钾的氢氧化钠洗涤液
（3）注意事项
尽量避免水分混入，防止其稀释而逐渐减低 洗涤弱洗涤效力，为钡所污染的器皿不得用 清洁液洗，因生成的硫酸钡很难从器皿壁上 除去；含有少量的有机溶媒（如乙醚、氯仿、 丙酮）及强还原性物质等，能立刻使洗液全 部破坏失效而变成绿色。应先用水冲洗后， 再用洗液浸泡；被煤油、蜡所污染的器皿， 不宜用清洁液洗，可用石灰乳或热稀碱液洗。
1.3.1 滴定管的洗涤 滴定管的外侧可用洗洁精刷洗，管内无明
显油污的滴定管可直接用自来水冲洗，或用 洗涤剂泡洗，但不可刷洗，以免划伤内壁， 影响体积的准确测量。
若有油污不易洗净，可采用铬酸洗液洗涤。 酸式滴定管可倒入铬酸洗液10mL左右，把管 子横过来，两手平端滴定管转动，直至洗涤 液沾满管壁，直立，将铬酸洗液从管尖放出；