2MnO4- + 5C2O42- + 16H+
2Mn2+ + 10CO2
+8H2O
滴定条件：温度 滴定条件：温度75~85℃（有蒸汽冒出为度，不可煮沸！） ℃ 有蒸汽冒出为度，不可煮沸！） 滴定速度由慢至快，加入 滴等褪色后再加第二滴 滴定速度由慢至快，加入1滴等褪色后再加第二滴 指示剂： 指示剂：KMnO4 浅红色（半分钟不退色） 终 点：无色 浅红色（半分钟不退色）
OBJECTIVE
1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法 2. 掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原 理、方法 3. 掌握氧化还原滴定法－高锰酸钾法测定双氧水中过 掌握氧化还原滴定法－ 氧化氢的含量
3
PRINCIPLE
高锰酸钾法是以KMnO4为标准溶液进行滴定的氧化还原滴 高锰酸钾法是以 定法。 定法。 KMnO4是一种强氧化剂，但MnO4-在不同的酸度情况下 是一种强氧化剂， 不同的酸度情况下 氧化能力是不同的
终点（无色 终点（
浅红色） 浅红色）
8
3. H2O2含量的测定
1）双氧水试样2.50ml ）双氧水试样
加水稀释 定容
250.0ml
2）双氧水待测液25.00ml ）双氧水待测液
KMnO4滴定
加C( 1/2H2SO4)=6mol/L 5ml
室温
终点（ 终点（无色
浅红色） 浅红色）
9
DATA
KMnO4标准溶液的浓度
6
PROCEDURE
1. Na2C2O4基准溶液的配制
Na2C2O4基准 基准0.35~0.37g
加水稀释 定容
250.0ml。 。
7
2. KMnO4溶液浓度的标定
Na2C2O4溶液25.00ml 溶液
KMnO4滴定 加C( 1/2H2SO4)=6mol/L 10ml 加热至75~85℃ ℃ 加热至
5
2. 过氧化氢的测定： 过氧化氢的测定：
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O
滴定条件： 滴定条件：室温 滴定速度由慢至快,加入 滴等褪色后再加第二滴 滴定速度由慢至快 加入1滴等褪色后再加第二滴 加入 指示剂： 指示剂：KMnO4 浅红色（半分钟不退色） 终 点：无色 浅红色（半分钟不退色）
结果： 结果：H2O2% =
±
12
QUESTION & DISCUSSION
1 用Na2C2O4标定 标定KMnO4溶液浓度时，加稀硫酸、加 溶液浓度时，加稀硫酸、 控制滴定速度等目的是什么？ 速度等目的是什么 热、控制滴定速度等目的是什么？加热时温度能否 低于60℃或高于90℃ 低于 ℃或高于 ℃？ 2 KMnO4法中，如果滴定前忘了加稀硫酸，将会出现 法中，如果滴定前忘了加稀硫酸， 什么现象？此时能否补加稀硫酸后继续滴定？ 什么现象？此时能否补加稀硫酸后继续滴定？
C( 1 KMnO4)= 5 V2 ×1000 V1 M( 1 Na2C2O4) ×V( 1 KMnO4) 5 2 m(Na2C2O4) ×
Ｃ
双氧水中H 双氧水中 2O2的质量分数
H2O2%= 1 M( H2O2) 2 C( 1 KMnO4) ×V( 1KMnO4) × 5 5 1000 ×100 V2 V(样品 × 样品) 样品 V1
双氧水中过氧化氢含量的测定 双氧水中过氧化氢含量的测定
高锰酸钾法
1
过氧化氢：强氧化剂， 过氧化氢：强氧化剂，临床常用作消毒防腐剂 俗称为双氧水，无色无味的液体，加入食品中可分解放出氧， 俗称为双氧水，无色无味的液体，加入食品中可分解放出氧， 起漂白、防腐和除臭等作用。 起漂白、防腐和除臭等作用。
2
10
表1 KMnO4标准溶液的标定
序号 终读数 初读数 V(KMnO4) (ml) (ml) (ml) 1 2 3 C(KMnO4) (mol/L) C(KMnO4) 标准偏差 标准偏差s (mol/L)
结果： 结果：C(KMnO4) =
±
11
表2 过氧化氢含量的测定
序号 终读数 (ml) 1 2 3 初读数 (ml) V(KMnO4) s (ml) H 2 O2 % H 2 O2 % 标准偏差
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MnO4- + 2H2O + 3e MnO4- + 8H+ + 5e MnO2 + 4OHMn2+ + 4H2O
滴定应在C(H+)=1~2mol/L的H2SO4中进行。 中进定： 高锰酸钾溶液的标定
常用基准物有： 常用基准物有：Na2C2O4、H2C2O4 2H2O、 As2O3、 、 (NH4)2SO4、FeSO4 6H2O等 等