6.2 薄膜形貌和结构的表征方法
依据尺度范围考虑，薄膜结构的研究分三个层次：
• 薄膜的宏观形貌:包括尺寸、形状、厚度、均匀性； • 薄膜的微观形貌:如晶粒及物相的尺寸大小和分布、
空洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织构； • 薄膜的显微组织:包括晶粒的缺陷、晶界及外延界面
的完整性、位错组态等。
可采用的表征方法：
透明膜，数学分析复杂
需制备台阶
精度取决于薄膜密度 厚度较大时具有非线性
效应
（1）椭偏仪法
利用椭圆偏振光在薄膜表面反射时会改变偏振状态的现
象，来测量薄膜厚度和光学常数。当偏振光入射在具有
一定厚度h的薄膜上，处于入射面的偏振光分量p和垂直
Байду номын сангаас
入射面的偏振光分量s的反射系数R、透射系数T如下：
p
s
空气
0
薄膜 h
6.1薄膜厚度测量
方法
等厚干涉 法
等色干涉 法
椭偏仪法
表面粗糙 度仪 称重法
石英晶体 振荡器法
测量范围 精度 3-2000nm 1-3 nm
1-2000nm 0.2 nm
零点几纳米 0.1 nm 到数微米 大于2 nm 零点几 纳米 无限制 至数微米 0.1 nm
说明 需制备台阶和反射层
需制备台阶、反射层和 光谱仪
电磁透镜：使原来直径约为 50mm的束斑缩小成一个只有 数nm的细小束斑。
扫描线圈：提供入射电子束在 样品表面上和荧光屏上的同 步扫描信号。
样品室：样品台能进行三维空 间的移动、倾斜和转动。
（b）信号检测放大系统 检测样品在入射电子作用 下产生的物理信号，然后 经视频放大作为显像系统 的调制信号。
（3）吸收电子（absorption electrons, AE）
入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽，不再产生 其他效应，一般称为被试样吸收，这种电子称为吸收电 子。试样厚度越大，密度越大，吸收电子就越多，吸收 电流就越大。它被广泛用于电子探针中。
（4）俄歇电子（Auger electrons, AuE）
•磁场扫描线圈对这束电子施加偏转 力，从而使它按一定的规律在被观 察样品表面的特定区域上扫描。
•高能电子束与样品物质相互作用产 生SE、BE、X射线等信号。这些信号 分别被不同的接收器接收而成像。
（2）主要结构：
（a）电子光学系统
电子枪：利用阴极与阳极灯丝 间的高压产生高能量的电子 束。热阴极电子枪和场发射 电子枪。
（2）二次电子（secondary electrons, SE）
入射电子在试样内产生二次电子,所产生的二次电子还 有足够的能量继续产生二次电子，如此继续下去，直 到最后二次电子能量很低，不足以维持此过程为止。
特点：
•能量低，为2-3ev。 •仅在试样表面10nm层内产生。 •对试样表面状态敏感，显示表面微区的形貌有效。 •分辨率很高，是扫描电镜的主要成像手段。 •与形貌密切相关，图象的景深大、立体感强，常用于 观察形貌。
2009jc备课_6薄膜表征_薄膜材料与 薄膜技术-4ath(XXXX)
第六章 薄膜的表征
❖薄膜厚度测量：椭偏仪法、表面粗糙度仪 ❖薄膜形貌和结构表征：SEM、TEM、XRD、SPM ❖薄膜成分分析：AES、XPS、SIMS、RBS ❖薄膜原子化学键合表征：Raman、FTIR、EELS ❖薄膜硬度和应力测量：纳米压痕仪
Tp
e j tp
Ts
t01st12 se j 1 t01st12 se j2
Tp
e j sp
2
(
h
)(n
2
sin
2
0
)
1 2
Rp tan e j
Rs
tan
Rp Rs
, rp rs
测量出薄膜对不同偏振光分量的反射系数之比，就可以 利用上面几式求出薄膜的厚度h以及薄膜的折射率n。
（2）表面粗糙度仪法
• 表面粗糙度仪法又叫触针法，利用直径很小的触 针滑过被测薄膜表面，同时记录下触针在垂直方向 的移动情况，并画出薄膜表面轮廓。 •这种方法还可以用来测量特意制备的薄膜台阶高度， 以得到薄膜厚度信息。
特点：
•直观、精度高； •容易划伤软质薄膜并引起测量误差； •对于表面粗糙的薄膜，其测量误差大； •需要事先制备带有台阶的薄膜样品。
（6）阴极荧光
阴极荧光是指半导体、磷光体和一些绝缘体在高能电 子束照射下发射出的可见光（或红外、紫外光）。
6.2.2扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy）
（1）基本原理：
•灯丝阴极发射电子在阳极电压的加 速下获得一定的能量。
•加速的电子聚焦成直径只有5nm左 右的电子束。
TEM
弹性散射电子 透射电子非弹性散射电子
（1）背散射电子（back scattering electrons, BE）
电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有 一部分电子的总散射角大于90°，重新从式样表面逸 出，称为背散射电子。
• 能量高，大于50eV； 特点： •分辨率较低；
•产额与原子序数Z、形貌有关。
1
衬底
2
薄膜上下界面的光折射
R
p
r0 1 p r1 2 p e j 2 1 r0 1 p r1 2 p e j 2
R e j rp p
Rs
r0 1 s r1 2 s e j 2 1 r0 1 s r1 2 s e j 2
R e j rs s
Tp
t01 p t12 p e j 1 t01 p t12 p e j2
如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是 以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打 出，脱离原子变为二次电子，这种被电子激发的二次电 子叫做俄歇电子。
俄歇电子仅在表面1nm层内产生，适用于表面分析。
（5）X射线
X射线（包括特征X射线、连续辐射和X光荧光）信号产 生的深度和广度范围较大。 荧光X射线是特征X射线及连续辐射激发的次级特征辐 射。X射线在固体中具有强的穿透能力，无论是特征X 射线还是连续辐射都能在式样内达到较大的范围。
光学金相显微镜、扫描电子显微镜、透射电子 显微镜、原子力显微镜、X射线衍射仪
6.2.1电子与固体物质的相互作用
高能量（~30keV）的电子束入射到样品表面之后，与样 品表面层的原子发生各种相互作用。
入射电子
二次电子 Auger电子
背散射电子 阴极荧光
SEM
特征和白色X辐射；
吸收电子
荧光X射线；EMPA
（c）真空系统和电源系统 为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高 的真空度。电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护 电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需稳定 电源。