制定测定方案
一、资料查阅
1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定
二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法） （一）方法提要
试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H 4SiO 4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm 处测量吸光度。

反应方程式是如下：
3FeSi+l6HNO 3 = 3Fe(NO 3)3+3H 4SiO 4+7NO ↑+2H 2O FeSi+H 2SO 4+4H 2O = FeSO 4+H 4SiO 4+3H 2↑ H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 = H 8[Si(Mo 2O 7)6]+10H 2O
本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。

三、确定测定步骤 1.试样的分解
称取试样0.1g 左右，置于150mL 烧杯中。

加入 30mL 硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。

煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。

再煮沸约lmin ，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin ～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。

冷却至室温，将试验溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.测定
移取10.00mL 上述试验溶液二份，分别置于50mL 容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用)
显色溶液 小心加入5.0mL 钼酸铵溶液，混匀。

放置15min 或沸水浴中加热30s ，加入l0mL 的草酸溶液，混匀。

待沉淀溶解后30s 内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。

参比溶液 加入10.0mL 草酸溶液、5.0mL 钼酸铵溶液、5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。

将显色溶液移入lcm 吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm 处测量溶液的吸光度值。

对没有此波长范围的光度计，可于680nm 处测量。

H 8[Si(Mo 2O 7)6]+4FeSO 4+2H 2SO 4
H 8 S i
(M o 2O 7)5
Mo 2O 5
+2Fe 2(SO 4)3+2H 2O
工作曲线绘制
移取数份与已知其硅含量的纯铁或低硅标样作低样。

移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL 硅标准溶液(20μg/mL)，分别置于上述数份低样中，以下按分析步骤进行。

用硅标准溶液中硅量和纯铁中硅量之和为横坐标，测得的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。

3.实验结果
硅的质量分数按下式计算：
式中
m 1—从工作曲线上查得的硅量，μg ； V1—移取试验溶液的体积，mL ； V —试验溶液的总体积，mL m —称样量，g 。

四、填写准备单
3.溶液准备单（4人一组）用水为国家标准规定的实验三级水规格
五、制定检测数据记录表
V
V m m 1
61g
μ/g 10)Si (⨯⨯=
-ω
（参照下列实验数据记录样表设计数据记录表）1.标准曲线的绘制：
测量波长：__________
2 含量的测定。