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比色法测定麦冬果实中总皂苷元含量
一0.0492C+0.044(r=0.999)。
分别取采集于向阳山坡地、楼后背阴处的两批 药材2.59,依“2.2”项下方法制备供试品溶液,各 精密吸取1.OmL,依“2.4”项下方法显色测定吸收 度,带入标准曲线公式,计算其总皂苷元平均含量 分别为0.24%、0.29%。 3讨论 采用香草醛一高氯酸比色法测定总皂苷元含 量,显色剂需新鲜配置,其结果受试剂的用量、反应 温度等因素影响较为显著,实验结果表明,若反应 条件控制得当,其结果较稳定,重现性好,可用于麦
2.4标准曲线的制备
取已知含量的药材粉末6份,每份约0.59,分
别加入1.5mg/mL的对照品溶液0.8mL,按照
“2.2样品溶液的制备”步骤,平行制备样品溶液, 各精密吸取样品溶液2.0mL置于6个10mL具塞 试管中,按“2.4”项下方法显色测定吸收度,结果
见表1。
表1加样回收率试验结果(n=6)
试管中,按“2.4”项下方法显色,并分别在显色后 的0,5,10,15,20min测定其吸光度,结果RSD为 0.454%,可见本法在显色后20 min内,吸光度值 是比较稳定的,测定最好在20min内完成。
2.7重现性试验
取药材粉末5份,每份约2.59,按照“2.2样品
万方数据
中图分类号:R914.1
Determination of Total Sapogenins Content in the Fruits of Ophiopogon Japonicus by Colorimetric Method
LlU
Yu—feng.WANG Bao-guo。wEN
Xin—rain。et al
pogon
japonicus(Thunb)Ker—Gawl)的果实,对照
品薯蓣皂苷元来源于江苏省中国科学院植物研究 所药用植物研究中心,5%香草醛溶液(0.59香草 醛溶于10mL冰醋酸;新鲜配制),其他试剂均为分
析纯。 2实验与方法
2.1对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的薯蓣皂苷元对照品 15.00rag,加适量甲醇溶解,置于10mL容量瓶中, 用甲醇定容至刻度,摇匀。精密吸取1.0mL置于
and reproducible
and it
can
be used
to
in the fruits of
Ophiopogon
japonicus. japonicus;Diosgenin;otal sapogenins;Colorimetric method;Content determi—
Key words:Fruit of Ophiopogon nation
(Phamaeeutical
Science
School,Jining Medical University,Rizhao 276826,China)
Abstract:Objective
To establish
an
method for determination of total sapogenins
本
为对照品。采用比色法测定。结果
吸收度与对照品浓度在2.25btg/mL~7.5tzg/mL范围内呈良好线性’关系,
线性回归方程为A=0.0492C+0.044(r一0.999),平均加样回收率为98.8%,RSD一1.56%(n一6)。结论 方法准确、重复性好,可用于麦冬果实中总皂苷元的含量测定。 关键词 麦冬果实;薯蓣皂苷元;总皂苷元;比色法;含量测定 文献标识码:A 文章编号:1000-9760(2009)10-0310—02
冬果实中总皂苷元的含量测定。 参考文献:
[1] [2] [3] 李兰青,张丽娟.麦冬的药理作用[J1.河北中医药学报, 蒋凤荣,张旭,范傻,等.麦冬药理作h:l研究进展[J].中医药 陈屏,徐东铭.雷军.麦冬化学成分度药理作用的研究现状 [J].长春中医学院学报,2004,20(1):35 [43唐纯翼.麦冬果中微量元素及总黄酮的测定[J].冷饮与速 1-53程超,李伟,王晓琴,等.麦冬果实多酚类化合物的提取工艺
萼荤篓尝芝嚣鬻磁f黑
号
(…g)
(mg)
(mg)
(%)
(%)
(%)
2.9样品含量测定
分别精密吸取对照品溶液1.5,2.0,3.0,4.0, 5.OraL,置于5个10mL具塞试管中,挥尽溶剂,分 别加入5%香草醛溶液0.2mL和高氯酸0.8mL, 置70℃水浴上不断振摇保温20min,冰浴冷却,加 冰醋酸稀释至刻度,摇匀,备用。以5%香草醛溶 液0.2mL和高氯酸0.8mL,加冰醋酸稀释至刻度 的溶液为空白,在453nm处测定吸收度。以浓度 C(t-g/mL)为横坐标,吸收度A为纵坐标,绘制标 准曲线。经线性回归分析处理得到回归方程为:A
content
in
the fruits of
as
Ophiopogon japonicus.Methods
Colorimetric method analysis was employed.Vanillin・HCl04 worked
as
colour de-
veloping reagent-and diosgenin was used
圆底烧瓶中,加入50mL 70%乙醇,于90℃水浴中
溶液的制备”步骤,平行制备样品溶液,各吸取 1.0mL至5个10mL具塞试管中,按“2.4”项下方 法显色测定吸收度,结果样品中总皂苷元平均含量
为0.24%,RSD为0.4%。表明方法重现性良好。 2.8加样回收率试验
回流提取2h,提取2次,抽滤,滤液减压浓缩得浸 膏。将浸膏用适量水溶解,依次用氯仿、水饱和正 丁醇萃取3次,合并正丁醇萃取液,减压浓缩得总 皂苷浸膏。向总皂苷浸膏中加入25mL 15%的硫 酸溶液,于沸水浴中回流水解3h,冷却至室温,转 移至分液漏斗中,用氯仿萃取3次,合并氯仿萃取 液,浓缩得总皂苷元浸膏。将总皂苷元浸膏用甲醇 溶解,定容至100mL,得供试品溶液,备用。 2.3测定波长的选择 分别精密吸取对照品溶液、样品溶液各 1.0mL,置于10mL具塞试管中,挥尽溶剂,分别加 入5%香草醛溶液0.2mL和高氯酸0.8mL,于 70℃水浴上不蜥振摇保温20min,冰浴冷却,加冰 醋酸稀释至刻度,立即在紫外分光光度计于200~ 900nm区间扫描,同时空白溶液作参比。对照品 及供试品的最大吸收波长均在453nm,因此选取 453nm作为检测波长。
济宁医学院学报
3lO JOURNAL OF JINING
MEDICAL
UNIVERSITY
V01.32
No.5
2009
比色法测定麦冬果实中总皂苷元含量
刘玉凤 王保国 温新民
崔晓秋
(济宁医学院药学院,山东日照276826)
提
要
目的建立麦冬果实中总皂苷元的含量测定方法。方法
以香草醛一高氯酸为显色剂,薯蓣皂苷元
over
the control sample.Results
A good linear relationship was achieved
an
the concentration range of
2.25扯g/mL~7.5f.tg/mL for diosgenin with
average
recovery
麦冬[Ophiopogon japonicus(Thunb)Ker— Gawl]为百合科多年生草本植物,生长于山坡林下 或溪旁,分布于河北、河南、山东及我国南方各省 区。中药麦冬是麦冬的块根,别名麦门冬,人药有 养阴生津、润肺清心之功效。据文献报道u ̄3J,麦 冬的药理作用与其中所含的甾体皂苷、高异黄酮和 多糖等成分有关。麦冬的果实为球状,成熟时呈深 绿色或蓝黑色。麦冬块根的产量远不如其果实的 产量。唐纯翼L4.]对麦冬果实中微量元素与总黄酮 的含量进行了测定,表明麦冬果实中钾、钙等元素 的含量丰富,总黄酮含量也很高。程超等[50对麦冬 果实中多酚类成分的提取工艺进行了研究。但是 对于麦冬果实中皂苷类成分的研究报道较少。故 笔者分析了麦冬果实中总皂苷元的含量,为麦冬果 实的综合开发提供一定的依据。 1仪器与试药 TU一1901双光束紫外可见分光光度计(北京
of 98.8%,RSD The meth—
=1.56%(n一6).The
od was
accurate
equation of linear regression was
l
A一0.0492C+0.044【r=0.999)Conclusion
determine the total sapogenins
content
说明吸光度与对照品浓度在2.25弘g/mL~ 7.5/-g/mL范围内呈良好的线性关系。
2.5精密度试验 精密吸取对照品溶液2.OraL至lOmL具塞试 管中,按“2.4”项下方法显色测定吸收度,连续测定
5次,结果RSD为0.093%,可见仪器精密度良好。
2.6稳定性试验 精密吸取对照品溶液5.OmL,置lOmL具塞
普析通用仪器有限责任公司),数显恒温水浴锅(北 京市长风仪器仪表公司),TB一215D型电子天平 (北京赛多利斯仪器系统有限公司),LD-02型二两 装高速中药粉碎机(中国温岭市大海药材器械厂 ),RE一52A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器 厂);麦冬果实采于济宁医学院日照校区,经济宁医 学院生药学教研室鉴定为百合科植物麦冬(Ophio-
万方数据
济宁医学院学报 JOURNAL OF JINING MEDICAL UNIVERSITY
V01.32 No.5 2009
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100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,制备 成浓度为15/-g/mL的对照品溶液,备用。 2.2供试品溶液的制备 称取干燥的麦冬果实粉末2.59,置于100mL