西北植物学报,2007,27(5):0859-0863Acta Bot.Boreal. Occident.Sin.文章编号:1000 4025(2007)05 1035 04*猫儿屎和三叶木通种子油中脂肪酸成分的GC MS分析白成科(陕西师范大学生命科学学院,教育部药用植物资源与天然药物化学重点实验室,西安710062)摘 要:采用索氏提取法提取木通科植物猫儿屎和三叶木通种子的脂溶性成分,甲酯化处理后用气相色谱 质谱联用技术(GC M S)分离和鉴定其组成和含量。
从猫儿屎种子油中鉴定出9种脂肪酸,占检出物总质量分数的94.67%(其中饱和脂肪酸占12.63%,不饱和脂肪酸占82.04%),主要成分为9 十六烯酸(47.22%)、9 油酸(27.13%)、棕榈酸(10.75%)、亚油酸(7.47%)和硬脂酸(1.61%)。
从三叶木通种子油中鉴定出10种脂肪酸,占检出物总质量分数的99.75%(其中饱和脂肪酸占23.39%,不饱和脂肪酸占76.36%),主要成分为11 油酸(47.63%)、亚油酸(27.05%)、棕榈酸(20.14%)、16 甲基 十七烷酸(3.03%)和8 油酸(1.07%)。
结果表明,猫儿屎和三叶木通种子油中脂肪酸含量丰富,在食用、医疗保健等方面具有较高的应用潜力和综合开发前景。
关键词:猫儿屎;三叶木通;脂肪酸;气相色谱 质谱中图分类号:Q946.81;Q949.746.6文献标识码:AFatty Acids Analysis in Decaisnea insignis andAkebia trif oliate Seed Oil by GC MSBAI Cheng ke(College of Life S cien ces,Shaanx i Norm al University,Key Laboratory of M inistry of Education for M edicinal Plant Res ou rce and Natural Ph armaceutical Chem istry,Xi an710062,China)Abstract:T he fatty acids from the seeds o il of D ecaisnea insignis and Ak ebia tr if oliata w er e ex tracted w ith petroleum ether by So xlet extraction.T he ex tracted fatty acids w ere esterified and then analyzed by g as chrom atog raphy mass spectro metr y.N ine fatty acids amo unting to94.67%(the saturated fatty acid and unsaturated fatty acid w ere12.63%and82.04%,respectively)of the total contents detected w er e identified in D.insignis seed o il.T he m ain co mpo nents w er e9 hex adecenoic acid(47.22%),9 octadecenoic acid (27.13%),hexadecanoic acid(10.75%),9,12 octadecadienoic acid(7.47%),and octadecanoic acid(1. 61%).Ten fatty acids am ounting to99.75%(the saturated fatty acid and unsaturated fatty acid w ere 23.39%and76.36%,respectively)of the to tal contents detected w ere identified in A.tr if oliata seed o il. The main components w ere11 o ctadecenoic acid(47.63%),9,12 Octadecadienoic acid(27.05%),hex ade canoic acid(20.14%),16 methy l H eptadecanoic acid(3.03%),and8 Octadecenoic acid(1.07%).The re sults show ed the co ntent of fatty acids w as m ore abundant in seed oil o f D.insignis and A.tr if oliata in plants o f Lardizabalaceae,and their seeds had a g reat rang e of po tential utilities and a prospect o f develop m ent in foods,m edical and health cares.Key words:Decaisnea insig nis;Ak ebia trif oliata;fatty acids;GC M S*收稿日期:2006 12 27;修改稿收到日期:2007 03 20基金项目:陕西省科学技术研究发展计划项目[2006K16 G2(3)]资助作者简介:白成科(1976-),男,博士,讲师,主要从事中草药天然成分提取、种质资源收集、新品种选育等研究。
E mail:b aicheng ke@ sn 猫儿屎(Decaisnea insignis)系木通科猫儿屎属落叶灌木,根和果实可以入药,其味甘、辛,性平,具有清肺止咳,祛风除湿,清热解毒之功效,主治肺结核、咳嗽、风湿性关节痛、阴痒和疝气等症[1]。
三叶木通[A kebia tr if oliata(T hunb.)Koidz.]为木通科木通属木质藤本,全株入药,其种子(药典称蓣知子),有舒肝理气、活血止痛、除烦利尿的作用,用于肝、胃气痛,消化不良、腰、胁痛、疝气、痛经、痢疾等疾病的治疗,并有抗癌的功效[1]。
猫儿屎和三叶木通的化学成分及其药理药效的研究报道较多[2 5],但是对二者种子中脂肪酸的具体组成、含量及其比较研究,目前未查到相关文献报道。
本研究利用气相色谱 质谱联用技术(GC M S)对木通科不同属植物猫儿屎和三叶木通种子中的脂肪酸成分进行了较为全面的定性、定量分析和比较研究,旨在为进一步研究木通科猫儿屎和三叶木通种子的化学成分和综合开发利用其野生植物资源提供理论依据。
1 材料和方法1.1 材 料猫儿屎和三叶木通的果实于2006年成熟期采自位于秦岭深处的陕西省宁陕县旬阳坝镇,经陕西师范大学生命科学学院任毅教授鉴定,分别为木通科猫儿屎属的猫儿屎和木通属三叶木通的果实。
剥取果实中的种子,洗净后30烘干,去除种子外壳烘干备用。
1.2 方 法1.2.1 实验仪器与试剂 GC MS QP2010型气相色谱 质谱联用仪(日本SH IM ADZU公司);FZ102微型植物粉碎机(黄骅市中兴有限责任公司);Q/B KYY31 2000型电热恒温鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂);SL202N型药物电子天平(上海明桥精密科学仪器有限公司);H H 6B数显恒温水浴锅(国华电器有限公司);RE 52AA旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);索氏提取装置等;氢氧化钾、石油醚(沸程60~90)、甲醇、苯和丙酮均为分析纯,水为超纯水。
1.2.2 脂溶性成分的提取 将除去外壳后于30干燥至恒重的猫儿屎和三叶木通的种子粉碎过40目筛,分别精密称取20.00g置于索氏提取器中,以石油醚为溶剂80回流提取8h,旋转减压蒸馏回收溶剂,得淡黄色具特殊香气的脂溶性提取物5.88 g和6.01g,得率分别为29.40%和30.10%。
1.2.3 样品的甲酯化处理 采用氢氧化钾 甲醇直接酯化法。
分别取脂溶性提取物50mg置于20mL 试管中,加入4m L苯 石油醚(1!1,V!V)混合溶剂使之溶解,再加入0.4mo l/L氢氧化钾 甲醇溶液4m L,振荡混匀,40水浴中恒温30min,再加入10 m L超纯水,静置,完全分层后取上清,丙酮稀释10倍后作为色谱分析试样。
1.2.4 GC MS分析条件 (1)GC条件 RT X25 M S弹性石英毛细管(30m∀0.25mm,0.25 m);柱前压99.8kPa;载气为高纯度氦气(体积分数为99.999%);柱内载气流量1.46mL/m in;分流比为20!1;升温程序:从80开始,先以10/min升至200,再以1/min升至220,维持1min,最后以8/m in升至280,维持3min;汽化室温度为250,进样量2 L。
(2)M S条件 EI源,离子源温度200;接口温度250;电子能量70eV;倍增器电压0.9kV;溶剂延时4m in;扫描范围40~600amu。
2 结果与分析按照上述色谱 质谱条件对样品进行分析,分别获得的猫儿屎(图1)和三叶木通种子油的脂溶性成分的总离子流图(图2)。
各色谱峰相应的质谱图经人工解析及NIST27和NIST147谱库检索定性(相似度均在85%以上),定量分析采用面积归一法计算出各成分的相对质量分数(表1)。
研究表明脂肪酸甲酯是实验甲酯化处理的结果,样品中原有成分以脂肪酸而非甲酯形式存在,因此以下均以脂肪酸简称。
从猫儿屎种子油中共鉴定出9种脂肪酸,占检出物总质量分数的94.67%,其中饱和脂肪酸4种,仅占总质量分数的12.63%,包括棕榈酸(10.75%)、硬脂酸(1.61%)、肉豆蔻酸(0.21%)和12 甲基 十四烷酸(0.06%);不饱和脂肪酸5种,含量高达82.04%,包括9 十六烯酸(47.22%)、9 油酸(27.13%)、亚油酸(7.47%)、邻苯二甲酸二辛酯(0.13%)和8 油酸(0.09%)。
三叶木通种子中共鉴定出10种脂肪酸,占检出物总质量分数的99.75%,其中饱和脂肪酸5种,占总质量分数的23.39%,包括棕榈酸(20.14%)、16 甲基 十七烷酸(3.03%)、肉豆蔻酸(0.10%)、癸酸(0.08%)和15 甲基 棕榈酸(0.04%);不饱和脂肪酸5种,占总含量的76.36%,包括11 油酸(47.63%)、亚油酸(27.05%)、8 油酸(1.07%)、11 二十碳烯酸(0.29%)和13 二十二碳烯酸(0.32%)。