敏感化合物的实验操作技术
◆ 固体的转移 2.过滤 气体分布管。它通过软管与接受瓶相连，借助氮气的正压力，将滤液压入接 受瓶。
敏感化合物的实验操作技术
◆ 固体的转移 2.过滤 过滤室（带有磨口和支管的砂心漏斗）。它插入接受瓶， 利用双头针管法将待滤液转入过滤室过滤。
敏感化合物的实验操作技术
敏感化合物的实验操作技术
◆ 液体的转移 2.双尖针管法
敏感化合物的实验操作技术
◆ 液体的转移 2.双尖针管法
敏感化合物的实验操作技术
◆ 液体的转移 2.双尖针管法
敏感化合物的实验操作技术
◆ 液体的转移 2.双尖针管法
敏感化合物的实验操作技术
◆ 液体的转移
2.双尖针管法 操作描述：
它能解决大量敏感液体的转移问题。用一只与惰性气源相连的 针管插入放敏感液体的储器，使其高于液面，同时吹入氮气。 将双头针的一端穿入储器的隔膜，使其略高于液面，用氮气对 双头针进行清洗。双尖针管的另一端插入计量器，计量器通过 鼓泡器与外界相连。然后将穿入储器的双头针尖插入液面下， 通过氮气的压力，使液体通过针管进入计量器。然后将针管从 储器中拔出，插入接受器，再将鼓泡器从计量器换接到接受器上。 向计量器中压入氮气，这样形成的正压力使液体通过针管进入 接受器。
常用溶剂的纯化
◆试剂级溶剂的纯化
无水的试剂级溶剂常有足够的纯度，有时可以不用蒸馏。 为保证充分的干燥度，可在储藏时向其加入活性分子筛。 欲使溶剂脱氧，可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。 ◆一般溶剂的纯化 大多数溶剂，只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来， 就可以达到足够的纯度。 1.烷烃 如己烷、戊烷等。首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯烃，水洗， CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。存放于带塞的 试剂瓶中。 2.芳香烃类 如苯、甲苯、二甲苯等。CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥， 蒸馏。存放于带塞的试剂瓶中。
常用溶剂的纯化
5.酰胺类 如二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，HMPT等。加入CaH2回流， 减压蒸出，否则其容易分解。加入新活化的分子筛储藏于瓶中， 并注明日期。 6.二甲基亚砜 加入CaH2搅拌过夜，然后减压分馏。加入新活化的分子筛 储藏于小瓶中，并注明日期。 7.吡啶 可以用KOH，NaOH, CaO, BaO 或钠，然后蒸出。加入新活化的 5Å分子筛密闭保存，并注明日期。
敏感化合物的实验操作技术
◆ 反应器的除水除氧 一般先将反应器抽成真空，然后再充以惰性气体。如此重复几次，即可将氧气 除净。期间最好小火烘烤，效果更佳。 ◆ 液体的转移 1.注射器
敏感化合物的实验操作技术
◆ 液体的转移 1.注射器
敏感化合物的实验操作技术
◆ 液体的转移 1.注射器 操作描述： 将洗净烘干的注射器装好后，通过吸入和挤出氮气将针管冲洗几次。用注射 器 从惰性气体冲洗装置中，吸取相当于总容量四分之三的氮气，将针筒推至总 行程的一半处，借此对针筒进行最后一次清洗。然后刺入储器，将针筒内的 氮气全部推出。将针头深入液面下，利用储器中液面上的压力，让液体进入 针筒，直至超过所需数量的10-20%。 将针尖抽出液面，稍加弯曲，以使针 筒倒转，从而使注射器内的气泡升至顶部。推压针筒芯，将气泡驱出后，一 直推到所需的刻度。再将针筒芯抽回一些，以吸入氮气保护层。仍然将针筒 倒转着，将整个针筒从储器中抽出，刺入接受器的隔膜。针管一旦穿入受器， 即可翻转注射器，将液体推出。将液体推出后，再将筒芯往回拉，以吸入少 量惰气。再将针筒拔出。若这只注射器很快又将使用，可讲针刺刺入橡皮塞 中暂放。
无水无氧操作
无水无氧操作 常用溶剂的纯化 敏感化合物的实验操作装置 敏感化合物的实验操作技术 敏感化合物的储存
常用溶剂的纯化
化学供应商提供的常用试剂仅可满足一般化学反应的需要。 为了确保一些有机合成反应的顺利进行，常常要对试剂进行 进一步的纯化处理。常用的溶剂处理方法是蒸馏。如果反应 要求仅仅是无水，可在冷凝管上加干燥管，油封或充氮气球 即可，如果需要达到无水无氧的条件，溶剂则需要脱氧处理。 一般在氮气氛下进行。
常用溶剂的纯化
8.乙醇 主要杂质为杂醇油，醛，醇，酮和水。可用的纯化方法为镁屑 和碘回流，与CaO一同回流并蒸出。加入新活化的3A分子筛 储藏于小瓶中。
注意：在应用金属化合物作为纯化剂时，蒸馏时蒸馏瓶中 的溶剂应最少保持在四分之一的体积，绝不允许蒸干， 否则会发生危险。 这里介绍的仅仅是部分溶剂的处理方法，其它溶剂的纯化 见有关参考书（如Purification of laboratory chemicals, fourth edition, 世界图书出版社 2000.6.）。
2.减压蒸馏
敏感化合物的储存
◆ 液体的储存 任何容器，只要能保持内部的惰性气氛，都可用来储存对空气 敏感的液体和经过干燥并脱氧的溶剂。为便于用注射器取用， 储器上应附有某种形式的隔膜进口阀。如需长期储存，最好采用 配有可控特富隆的容器，旋塞的口部罩以隔膜。 ◆ 固体的储存 对空气敏感的固体，可以储存在配有可控特富隆旋塞的烧瓶里。
敏感化合物的实验操作装置
◆ 手套箱
敏感化合物的实验操作装置
◆ 一般 反应装置
1.普通装置
一般用二口瓶或三口瓶
。
敏感化合仪器（ Schlenk flask）
实验室常用的其它专门反应仪器（ Schlenk flask）
敏感化合物的实验操作装置
常用溶剂的纯化
3.氯代烷烃类
如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。水洗除去醇等，CaCl2干 燥，在P2O5，或CaH2中回流蒸出。绝对不能用钠丝干燥，否则会发生爆炸。 长期储藏应放于密闭的瓶中，并保存于黑暗中。 4.醚类及呋喃类 如乙醚、四氢呋喃等。许多醚类在和空气接触下会慢慢生成 不易挥发且结构不明的过氧化物。过氧化物在加热下容易分解而 爆炸。 因此贮藏过久的醚类和呋喃类化合物在使用前，尤其是在 蒸馏前应当检验是否有过氧化物的存在。检验的方法：用包含一滴 淀粉指示剂的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合，没有颜色变化， 则没有过氧化物。或者用1%硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁和硫氰化钾 溶液测试。若有，则加入5% FeSO4 或偏亚硫酸氢钠溶液于醚中 并摇动，使过氧化物分解。CaCl2预干燥，在钠丝或LiAlH4中回流 蒸出。储藏于密闭的瓶中，并保存于阴凉黑暗中。
◆ 双排管
敏感化合物的实验操作装置
◆ 双排管
敏感化合物的实验操作装置 ◆ 双排管
1. 双排管的一端接惰性气体，另一端接真空泵。向下的接口通向反应装置 2. 惰性气体和真空泵:常用的惰性气体是氮气，氩气和氦气。由于氮气价廉易得， 大多数有机金属试剂在其中均能保持稳定，因此最为常用。它还有密氮气度 与空气相近的优点，所以再其中称量物质时无须校正。一般来说，含量在 99.998%的氮气即能保护大多数空气敏感化合物。实验室存放氮气一般用氮 气钢瓶。为了防止发生意外，氮气钢瓶一般存放于实验室内的固定位置，并 用铁链固定。打开或关闭氮气钢瓶都是首先要拧动钢瓶开关，然后再旋动减 压阀和调节旋钮。 为了纯化气体，在惰性气体进入反应器之前，通常需要用氧化银柱，分子筛 柱等进行干燥和纯化. 在双排管的一端连接惰性气体，另一端则连接真空泵。 之所以连接真空泵，是为了节约惰性气体。对于很大的反应器，若仅靠以惰 性气体冲洗来置换空气，则不但费时，也颇浪费。一般先将反应器抽成真空， 然后再充以惰性气体。如此重复几次，即可将氧气除净。 期间若以小火烘烤， 效果更佳为了保护真空泵，要在真空管道上 装干燥塔。
◆ 固体的转移 2.过滤 过滤室（带有磨口和支管的砂心漏斗）。它插入接受瓶， 利用双头针管法将待滤液转入过滤室过滤。
敏感化合物的实验操作技术
◆ 气体的转移 1.小钢瓶
2.气体注射器
3.气体的溶液 为储藏和转移少量的气体，将其制成标准溶液比较方便。 如硼烷制成四氢呋喃溶液。 ◆ 蒸馏技术
1.简单蒸馏
敏感化合物的实验操作技术
◆ 固体的转移 1.添加料 一般要求的反应，可在反应器处于氮气正压力的情况下快速加入。 如果加料顺序对反应没有影响，可将固体先加入，再将反应器 除水除氧。如有可能，可将固体物变成溶液，再以液体的转移 技术加料。还可利用特殊的玻璃仪器直接加料。
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◆ 固体的转移 2.过滤 当必须从敏感溶液中除去悬浮杂质或者从中析离敏感的固体产物时，可以在氮 气环境下，通过一些专门设备，进行过滤。 大孔的双头针和带有橡皮隔膜的玻璃漏斗。应用氮气的 正压力，过滤将不难进行。