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微量水分测定仪不确定度分析

微量水分测定仪测量不确定度的评估
1 概述
1.1测量依据:JJG 1044-2008卡尔•费休库仑法微量水分测定仪检定规程 1.2 环境条件:温度(20±5)℃,相对湿度≤65% 1.3 测量标准:微量进样器(0~0.1μL ),最大允许误差±5%
1.4 被测对象:微量水分测定仪最大允许误差10%,测量范围10μg~1mg(H 2O)。

1.5 测量过程:用微量进样器抽取一定量的蒸馏水,注入滴定电解池,平衡后读取被测仪器的示值,重复测量3次,取其算术平均值与进样量的差值,即为微量水分测定仪的示值误差。

2 数学模型
i i is W W W ∆=-
式中:i W ∆——微量水分测定仪误差
i W ——微量水分测定仪算术平均值 is W ——进样量
3输入量的标准不确定度的评定 3.1输入量 i W 的不确定度()
i u W 的评定
输入量i W 的不确定度来源是微量水分测定仪的测量不重复性,可以通过连续测量得到测量列采用A 类方法进行评定。

先选一台SC-6型微量水分测定仪,用进样器抽取100 g μ蒸馏水注入电解池读取微量水分测定仪显示值,连续测量8次得到测量列。

99.8、100.9、99.7、100.7、99.9、101.1、97.7、101.1
n
i i i=1
1W =W =100.11g 8μ∑()
单次实验标准差g μ()
实际测量情况,在重复条件下连续测量3次,以该3次测量的测量平均值为
测量结果,则可得到:
i u W =S g μ() 相对不确定度 u =
0.614
=0.6%100.11
自由度:1=81=7γ-
3.2 输入量W is 的标准不确定度()
is u W 的评定
输入量W is 标准不确定度()
is u W 主要来源于进样器的不确定度,进样器的最大允许误差为5%±,当进样器为100μg 时,最大允许误差为5±μg ,按均匀分布考虑,则标准不确定度:
()
is W =R=%∆u /5
估计is is u W u W ∆()/()为0.10,则自由度γ2=50
4 合成不确定度的评定
4.2 合成标准不确定度的计算
输入量i W 和W is 彼此独立不相关,所以合成不确定度为
c i U W 2.95%∆==( 4.3 扩展不确定度的评定
取置信概率P=95%,查t 分布表得到 t 95(50)=2.01
扩展不确定度 U 95=t 95(50)·u i W ∆=2.01%×2.95=5.9%。

5对使用标准进样器校准微量水分仪的测量不确定度评估
5.1 依据JJG 1044-2008卡尔•费休库仑法微量水分测定仪检定规程,对多个点分别进行校准。

当校准不同的点时,重复性基本保持不变,而进样器的不确定度的一定的,因此合成得到的不确定度可以在整个量程范围内用单一值表示。

6.校准和测量能力
使用标准进样器可校准的微量水分测定仪,该项目的CMC为:
10μg~100mg(H2O)U=6.0 %。

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