硫酸亚铁铵中铁含量测定
一、实验目的
1.? 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；
2.? 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。

二、实验的重点和难点
重点：滴定操作的熟练应用；产品分析程序，氧化还原指示剂的应用。

难点：氧化还原指示剂作用原理与终点的确定。

四、实验原理
K2Cr2O7在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为：
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
滴定在H3PO4—H2SO4混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液呈紫
红色，即为终点。

Fe（III）的限量分析则是利用Fe（III）与KSCN形成血红色配合物，将硫酸亚铁铵成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质Fe（Ⅲ）含量范围。

五、实验用品
仪器：容量瓶（250 mL）、烧杯（l00 mL 250 mL）、移液管（25 mL）、滴定管（50 mL）、量筒（10 mL）、锥形瓶、目视比色管等。

药品：硫酸亚铁铵（学生自制）、K2Cr2O7（AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H3PO4 85% 等。

六、实验内容
1. 0.02 mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液配制
用差减法称取约1.2～1.3 g（准确至0.0002 g）烘干过的K2Cr2O7于250 mL烧杯中，加H2O溶解，定量转入250mL容量瓶中，加H2O稀释至刻度，充分摇匀。

计算其准确浓度。

2. 硫酸亚铁铵中Fe（II）的测定
准确称取1～1.5g（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL 3 mol·L-1
H2SO4防止水解，再加入蒸馏水加热溶解，然后定量转移至250mL容量瓶中定容，充分摇匀。

平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形瓶中，各加50 mL H2O、10 mL 3 mol·L-1 H2SO4，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指示剂，摇匀后用K2Cr2O7标准溶液滴定，至溶
液出现深绿色时，加5.0 mL 85% H3PO4，继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。

计算试液中Fe的含
量。

4. Fe（III）的限量分析
（1）Fe（Ⅲ）标准溶液的配制（由实验室制备）
称取0.8634g NH4Fe(SO4)2·12 H2O，溶于少量水中，加2.5 mL浓H2SO4，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.1000 g·L-1 Fe3+。

（2）标准色阶的配制
取0.50 mL Fe（Ⅲ）标准液于25 mL比色管中，加2 mL 3 mol·L-1HCl和l mL25%的KSCN。

溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，配制成相当于一级试剂的标准液（含Fe3+为0.05 mg·g-1，
即质量分数（ω）为0.05%）。

同样，分别取1.00 mL和2.00 mL Fe（Ⅲ）标准液配制成相当于二级和三级试剂的标准
液（含Fe3+分别为0.10 mg·g-1、0.20 mg·g-1，即质量分数(ω)分别为0.01%、0.02%）。

5. 产品级别的确定（与标准色阶进行目视比色）
1.0g产品+15mLH2O+2 mL3mol·L-1HCl+1mL25%KSCN→加H2O稀释至25 mL→摇均→比较→确定产品级别。

七、数据处理
硫酸亚铁铵中铁含量测定。