北京英力精化技术发展有限公司
硫酸中盐酸含量测定
IFC R&D2014/7/22
1、试剂
1）、(1＋4)硝酸溶液：量取1体积浓硝酸与4体积水混匀。

2）、0.1NAgNO 3标准溶液：称取16.99g 在105℃干燥过1h 的硝酸银于1L 量
瓶中，加500mL 水摇动至硝酸银溶解。

加2～3滴硝酸溶液(1+1)防止水解，用水稀释至刻度，混匀，贮存溶液在密闭的棕色玻璃瓶中）。

标定：将基准氯化钠于550～660℃灼烧至恒重，称取0.6克溶于三角烧瓶中(加50mL 水)，用5%铬酸钾作为指示剂，由淡黄色滴至砖红色。

3）、0.1N KSCN 标准溶液：称取9.7g 硫氰酸钾溶于水中,转移到1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

（NH 4SCN 试剂往往含有杂质，并且容易吸潮，只
能用间接法配制，再以AgNO3标准溶液进行滴定）。

4）、硫酸铁铵指示剂： 称取10g 铁铵钒溶于100mL 水中,如有沉淀须过滤。

2、操作步骤
于250ml 锥形瓶中加入30ml 水，称取待测样品5 g（准至0.0002g），缓慢滴加至锥形瓶中，（备注：不能过快，防止盐酸气溢出）。

依次加入10ml(1＋4)硝酸溶液，10ml 邻苯二甲酸二丁酯，再加入25ml 已标定好的AgNO 3标准溶液，
2ml 铁铵矾指示剂。

用0.1N KSCN 标准溶液滴定至出现橙色沉淀为终点，记录消耗KSCN 标准滴定溶液的体积。

同时以未加样品作空白实验。

3.4、结果计算
G C%=*100
(CV1-CV2)*0.03645
C%：盐酸含量；
V 1－滴定空白消耗AgNO3标准溶液的体积，ml ；
V 2－滴定待测样品消耗KCNS 滴定溶液的体积，ml；
C－KCNS 滴定溶液的浓度，mol/l I F C R &D。