RTECS号：
BRN号：393567 PubChem号：24850593
反应原理： 对硝基-α-溴代苯乙酮的制备
副反应
第二步副反应对生产有利
离子型反应
加成。消除 存在一段诱导期
工艺过程 1.对硝基苯乙酮的制备
配料比 • 对硝基乙苯:空气:硬脂酸钴:醋酸锰=1:适 量:5.33×10-5: 5.33×10-5 • 加料 • 通空气、搅拌 • 定期化验反应液中的含酮量与含酸量 • 反应终点：当含酮量由最高峰开始下降 • 稍冷、卸料
用对硝基乙苯合成对 硝基α-溴代苯乙酮
基本信息
中文名称：对硝基α-溴代苯乙酮 英文名称：2-Bromo-4'-nitroacetophenone 别名名称：2-溴-4'-硝基苯乙酮 分 子 式：C8H6BrNO3 分 子 量：244.04 CAS号：99-81-0 MDL号：MFCD00007356 EINECS号：202-789-9
2。对硝基α-溴代苯乙酮的制备
• 配料比 • 对硝基苯乙酮：溴：氯苯=1：0.96：9.53 • 加氯苯和对硝基苯乙酮，溶酮约30min • 加少量溴，诱导 • 开真空加溴1-1.5h内加完 • 继续反应1h • 排溴化氢2h • 静置0.5h、待成盐反应
反应条件及影响因素
（1）水分的影响
• 水分对反应不利（延长诱导甚至不反应）。水分控制在 0.2%以内 （2）金属的影响 • 金属离子存在能引起芳香环的溴代反应。 （3）对硝基苯乙酮质量的影响 • 若不合格，会造成溴化物残渣过多，收率低，甚至影响下 一步的成盐反应 • 控制指标：熔点、水分、含酸量、外观等
注意事项：
• 硬脂酸质轻，为防止投料飞扬损失，预先将其与等量的对硝基乙 苯拌和，然后加入反应塔 • 溶酮、调温时严禁使用蒸气 • 釜内无母液时，不得先投对硝基苯乙酮和溴 • 如遇诱导困难，可采取静置、适当增加诱导溴量、提高温度至 36℃左右，加入适量的已反应的溴化液或溴化残渣、分离水分 等措施。 • 避免混入金属杂质
• 80-90℃下缓缓加入碳酸钠饱和水溶液调至pH7.8-8 • 冷却至室温，冷冻至-3 ℃结晶过滤 • 溶解、15%碳酸钠调pH7-7.5,冷至5℃，过滤 • 洗涤、干燥 • 得对硝基苯乙酮 • 熔点78-80℃、含量96%以上、收率57-58.7% • 滤液酸化回收对硝基苯甲酸
• 反应条件及影响因素 • （1）催化剂的作用 • 硬脂酸钴具有催化性能好，选择性高，产物对硝基苯乙酮含量高， 副产物含量低 • 催化剂用量少、反应温度低、反应速度快、周期短、反应平稳易 控制，产区的质量提高 • 2）反应温度 • 反应维持在既不过分激烈又均匀出水的程度 • （3）反应压力 • 反应分子数减少的反应，加压对反应有利 • 0.5MPa。大于0.5MPa对ห้องสมุดไป่ตู้高产物含量不显著 • （4）抑制物 • 苯胺、酚类、铁盐
注意事项
• 溶酮、调温时严禁使用蒸气 • 釜内无母液时，不得先投对硝基苯乙酮和溴 • 如遇诱导困难，可采取静置、适当增加诱导溴量、提 高温度至36℃左右，加入适量的已反应的溴化液或溴 化残渣、分离水分等措施。 • 避免混入金属杂质
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