氯甲烷生产工艺操作规程Q/JT QT（7.5.1）-01-02-2001A版受控状态：分发号：编制：日期：审核：日期：批准：日期：年月日发布年月日实施南通江天化学品有限公司目录1．产品概述 (1)2．产品及原辅材料的物化性质 (2)2.1 产品的物化性质 (2)2.2原料的物化性质 (6)2.3辅助材料的物化性质 (7)3．产品及原材料的质量指标 (13)3.1 产品的质量指标 (13)3.2 原料的质量指标 (14)4．生产工艺流程叙述 (16)4.1 工艺说明 (16)4.2 功能描述 (19)5．工艺及产品控制 (36)5.1 工艺及产品控制 (36)5.2 日常工作 (46)5.3 应急措施 (68)5.4 催化剂装填 (73)6．开停车操作 (77)6.1 开车准备 (77)6.2 正常开车及操作 (78)6.3 正常停车 (88)6.4 紧急停车 (91)6.5 故障排除 (92)7．安全生产技术规定 (142)7.1安全隐患 (142)7.2安全设备 (147)8．主要设备仪表清单 (152)8.1机械设备说明 (152)8.2仪表设备说明 (180)9. 维修保养 (212)10.生产工艺流程图 (222)1 产品概述将浓盐酸（30％）通过解析塔脱析成氯化氢气体，将甲醇通过汽化器与过热器形成甲醇气体，氯化氢与甲醇安一定比例经喷射混合器进入反应釜。
反应釜内装有一定液位的高温Zncl2(150℃）混合气在反应釜内生成氯甲烷与等摩尔水,富含水的氯甲烷经过水洗，碱洗及三个硫酸塔干燥后，纯度达99.99%,气态氯甲烷通过压缩压缩成液态储存于库区。
反应方程式:CH3CL(g)+HCL(g)ZnCL2 CH3CL(g)+H2O(g)(110-150℃)氯甲烷是有机硅，农药或合成其它化合物的基本原料。
2 产品及原料的物化性质2.1产品的物化性质：2.1.1氯甲烷分子式 CH3CL分子量 50.5物理性质：熔点：-97.7℃沸点：-23.7℃燃点：632℃闪点<-50℃相对密度（20） 0.916溶解性：易溶于水，溶于醇，醚，等有机溶剂。
化学性质：氯甲烷C-CL键的键能较小（c-cl338.9 kj/mol），因此氯甲烷的化学性质比较活泼，反应都发生在c-cl键上。
能与亲核试剂发生取代反应如：NH3 H2O AgNO3能与金属反应，形成有机金属化合物如：Na Mg2.2 原料的物化性质2.2.1氯化氢物理性质：熔点：-114.2℃沸点：-85℃相对密度：1.19溶解性：易溶于水腐蚀性：强烈腐蚀化学性质：能与碱发生中和反应：如NaOH Ca(OH)2能与金属及金属氧化物反应：如Zn Fe Al CaO MgO能与有机物发生取代反应：如CH3OH能与某些盐发生反应：如Na2CO32.2.2甲醇分子式: CH3OH分子量: 32物理性质：熔点：-97.8℃沸点：64.8℃闪点：11℃相对密度（20）：0.792溶解性：与水互溶化学性质：甲醇的化学性质主要由官能团（-OH）。
在化学反应中根据键的断裂方式，主要有氢氧键断裂和碳氧键断裂两种。
能与活泼金属反应：如Na K Al能与卤化氢反应：如CH3OH C2H5OH能与无机酸发生反应：如H2SO4 HNO3 H3PO4氧化和脱氢反应2.2.3 氯化锌分子式： ZnCL2分子量： 136物理性质：熔点：365℃沸点：732℃相对密度：2.91溶解性：易溶于水，乙醇，乙醚、甘油，不溶于液氨。
化学性质：与强氧化剂发生反应。
2.2.4 氢氧化钠分子式： NaOH分子量： 40物理性质：熔点：318.4℃沸点：1390℃相对密度：2.12溶解性：易溶于水、乙醇、甘油、不溶于丙酮化学性质：与强酸，二氧化碳、过氧化碳、过氧化物发生反应。
2.2.5硫酸（98%）分子式： H2SO4分子量： 98物理性质：熔点10.5℃沸点：330℃相对密度1.83溶解性：与水混溶化学性质：与碱类、碱金属、水、及强还原剂反应。
2.2.6盐酸（20%）物理性质：熔点-114.8℃沸点：108.6℃相对密度：1.20溶解性：与水混溶溶于碱液化学性质：与碱类、胺类、碱金属发生反应。
3 产品及原料的质量指标3.1产品的质量指标氯甲烷优等品一等品纯度≥99.8%wt ≥99.50%wt 水份≤0.01%wt ≤0.05%wt 蒸发残份≤0.0030%wt ≤0.0060%wt 酸份（以盐酸计）≤0.0015%wt ≤0.0030%wt 3.2 原料的质量指标3.2.1 甲醇外观无色透明液体并无可见杂质密度（20℃）g/ml 0.791-0.792甲醇含量 WT% ≥99.5水份含量 WT% ≤0.1乙醇含量 WT% 0.013.2.2 盐酸HCL ≥30.0% wtFe ≤0.006% wt硫酸盐（以SO4-2计）≤0.005% wt砷≤0.0001% wt灼烧残渣≤0.08% wt3.3 辅助材料的质量指标3.3.1 氢氧化钠水溶液组成指标NaOH 30%WTNaCO3≤0.4%WTFe ≤0.005%WT NaCL ≤4.7%WT 3.3.2 硫酸H2SO4 >98%wtSO2 <50ppm wt CO2 <1ppm wt CS2 <1ppm wt H2S <1ppm wt4 生产工艺流程叙述4.1.工艺描述浓盐酸(30.%HCL)由贮槽（V-101ab），经泵（P-101a/b/c）进入酸预热器（E-102）与解吸塔排出的约120℃的稀酸换热后进入解吸塔（T-101）顶部，塔顶装有一分布器，能使浓酸均匀的分布于塔中，沿填料而下，塔底再沸器（E-101）用蒸汽加热维持塔顶温度85+℃，顶压0.060mpa-0.085Mpa，浓酸中的氯化氢气体被解析出来，夹带着部分水蒸气从塔顶逸出，依次经过循环水冷却器（E-105）和冷冻盐水冷却器（E-106），冷却后混合气温度为10℃左右，水蒸气被冷凝下来，同时吸收氯化氢气体形成冷凝酸，高浓度的氯化氢（99％以上）被送往氯化氢缓冲罐（V-104）供合成氯甲烷使用。
冷凝酸进入冷凝酸罐（V-103），经液位调节进入浓盐酸贮槽（V-101ab）。
脱吸塔底的20%稀酸经酸预热器及循环水冷却器，冷却至40℃进入稀盐酸贮槽（V-102ab），再经泵（P-102a/b）送入槽车。
从甲醇库区送来的甲醇进入甲醇计量槽（V-116a/b），经甲醇泵（P-103a/b）进入甲醇汽化器（E-103），液位一般由液位控制器控制在40-120cm，通过调节蒸汽量控制甲醇气的压力为200Kpa左右，经过汽化的甲醇再进入甲醇过热器（E-104），通过蒸汽调节阀保持过热器的温度为120℃。
过热的甲醇气体与从氯化氢缓冲罐（V-104）过来的氯化氢气体经调节阀控制体积比值为1：1.1后，经过喷射混合器（S-101），由底部分布器进入氯甲烷反应釜（R-101），与预先配置好的触媒ZnCL2在高于110℃下进行催化反应，反应生成的氯甲烷等混合气体，经回流冷凝器（E-108）冷至93-99℃，冷凝液经气液分离器（V-105）后再回流到氯甲烷反应釜（R-101），反应釜（R-101）的液面可以通过调节气液分离器的出液量来保持，通过调节回流冷却水的量来保证气液分离器（V-105）的液面，，经过冷却的合成气经气液分离器（V-105），进入氯甲烷冷凝冷却器（E-109），冷却至40℃，将气体中夹带的水和甲醇大部分冷凝下来，同时过量的氯化氢也部分溶解于冷凝液中，冷凝液与未凝气体进入酸水洗塔（T-102）与从塔底出来经洗涤酸冷却器（E-110）冷却的稀酸和自来水从塔顶喷淋洗涤，进一步除去未凝气体中的氯化氢和甲醇，塔底稀酸由酸循环泵（P-106a/b）打循环，调节阀调节塔釜液位控制稀盐酸进入稀盐酸贮槽（V-102ab）.经过酸水洗塔（T-102）洗涤的合成气，进入中和脱水塔（T-103），塔顶加入预冷至约-5℃的5～15% NaOH水溶液喷淋，以去除合成气体中残余的氯化氢，同时因气体被冷却（出塔～0℃）进一步除水，浓碱由汽车槽车送至碱贮槽（V-107），由碱输送泵（P-114）送至碱循环槽（V-108ab）配成15% NaOH溶液，通过碱循环泵（P-107a/b）循环使用，当碱液浓度低于5%时更换新鲜碱液，废碱液根据废水池情况分批排放。
出中和脱水塔（T-103）的气体进入碱液除雾器（V-112）除雾后，进入第一干燥塔（T-104），与从塔顶喷淋的75%-93%的H2SO4逆流接触，除去气体中微量水和二甲醚，75%-93% H2SO4来自第二干燥塔（T-105）塔底，并经稀H2SO4冷却器（E-112）预冷至约15℃进塔，第一干燥塔（T-104）塔顶气体进入第二干燥塔（T-105）塔底，与从塔顶喷淋的88%-93%的硫酸逆流接触，继续除去气体中微量水和二甲醚，硫酸来自第三干燥塔（T-106）塔底，并经硫酸冷却器（E-113）冷却至约15℃进塔，第二干燥塔（T-105）塔顶气体进入第三干燥塔（T-106）下部，与从塔顶喷淋的98%浓硫酸逆流接触，进一步除去气体中微量水和二甲醚，保证出塔气体中水和二甲醚含量≤50ppm。
干燥后的氯甲烷气体经硫酸除雾器（V-113）除雾后进入氯甲烷缓冲罐（V-114），经氯甲烷压缩机（C-101ab）压缩至～0.7Mpa（表压）再经氯甲烷第一冷凝器（E-116），氯甲烷第二冷凝器（E-117），冷凝为液体成品氯甲烷进入氯甲烷贮槽。
5 工艺及产品控制5.1 工艺控制指标5.1.1 盐酸脱吸岗位解吸塔顶温度： 70±10℃解吸塔顶压：≤0.085Mpa解吸塔釜温度： 120±5℃第一冷凝器出口温度：≤40℃第二冷凝冷却器温度：≤4 0℃进塔盐酸流量：≤5m3再沸器蒸汽压力：≤0.4Mpa(A)5.1.2 合成岗位反应釜温度： 150±5℃甲醇过热器温度： 120±5℃气液分离器温度： 93-99℃氯化氢缓冲罐：≤0.085Mpa甲醇汽化器压力： 0.20±0.02Mpa 反应釜液位： 50-95%气液分离器液位： 20-90%氯化氢与甲醇流量： 1.05-1.1：1 甲醇汽化器液位：≤80%5.1.3 精制岗位酸水洗塔塔顶温度：≤20℃进塔自来水流量：≤0.188m3/h洗涤酸浓度： 5-30%循环洗涤酸流量：≤3-4 m3/h中和脱水塔塔顶温度： -5～5℃循环碱液流量：≤3-4 m3/h循环碱液浓度： 5～15%第一干燥塔塔顶温度：≤20℃循环硫酸流量：≤3-4m3/h循环硫酸浓度：≥75%第二干燥塔循环硫酸流量：≤3-4m3/h循环硫酸浓度：≥88%第三干燥塔塔顶温度：≤20℃循环硫酸流量：≤3-4m3/h循环硫酸浓度：≥93%5.1.4 压缩岗位氯甲烷压缩机出口温度：≤160℃出口压力：≤0.65Mpa(g)氯甲烷第一冷凝器出口温度：≤50℃氯甲烷第二冷凝器出口温度：≤40℃缓冲罐压力：0.5-5Kpa氯甲烷压缩机回流冷却器出口温度：≤50℃5.2 盐酸的脱析量、氯化氢的利用率及产品得率的计算5.2.1 盐酸的脱析量m = (c1-c2)(100-c2)氯化氢体积 = 吨氯化氢脱析量*1000*Q*P * 22.4 32其中：C1：浓盐酸含量％C2：稀盐酸含量％Q：浓盐酸进塔量 m3/hP: 浓盐酸密度 kg/m3m：吨盐酸的脱析量（T）5.2.2 氯化氢的利用率mD1 ＝氯甲烷中折成的氯化氢量＝ 50.5 * 36.5 生产中耗氯化氢总量 m * Q * p * t其中：D1：氯化氢的利用率m:某段时间内的氯甲烷产量（T）t：时间（h）5.2.3 产品得率MD2＝氯甲烷折成的甲醇量＝50.2 * 32＝ M * 32 生产中所耗甲醇量 m m*50.5其中： M：氯甲烷总产量（T）m：甲醇的总用量（T）6 开停车操作6.1 开车前的准备6.1.1.公用工程的启动6.1.1.1冷冻人员启动循环冷却水系统。