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气液色谱填充柱的固定相通常由一种惰性多孔固体（称为担 体）及在其表面上涂渍一层较薄的高沸点有机物（称为固定 液）液膜构成。
1、担体
提供一个大的惰性表面，以便使涂渍的固定液膜有Байду номын сангаас够的容量。担体应 具有化学稳定性好、热稳定性好、有一定的机械强度、合适的颗粒及均 匀的粒径。常用的有硅藻土类。
2、固定液
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第二节 气相色谱法(GC)
Gas Chromatography
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7.2.1 概述
1、气相色谱法的特点
（1）分离效率高： 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。
（2） 灵敏度高：
可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量.
（3） 分析速度快：
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
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10
分配系数 K的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢； 试样一定时，K主要取决于固定相性质； 每个组份在各种固定相上的分配系数K不同； 选择适宜的固定相可改善分离效果； 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础； 某组分的K = 0时，即不被固定相保留，最先流出。
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检测器
热导池检测器
thermal conductivity detector, TCD
氢火焰离子化检测器
flame ionization detector, FID
电子捕获检测器
electron-capture detector, ECD
热离子化检测器
thermionic detector, TI.D
色谱部分
第七章 色谱
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第一节 色谱法概述
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2
7.1.1 色谱法的特点、分类和作用
1、概述
俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。
色谱法(chromatography)：以试样组分
在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、
离子交换或其他亲和作用的差异为依据而
建立起来的各种分离分析方法称色谱法。
对色谱分离起着决定性作用。应具有化学稳定性、热稳定性好、蒸汽压 低、对分析样品有适合的溶解能力，并有高的选择性。固定液在操作温 度下是一种液体，柱温不能超过固定液的最高使用温度，否则会使它大 量随载气流失。
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温控系统
温控系统是用来设定，控制，测量色谱柱炉、气化 室、检测室三处的温度。 气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一 般情况下，气化室的温度一般应比试样中最高组分 沸点高20-30 C左右，比柱温高10 50C。
色谱工作站。
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气路系统
载气:气相色谱中常用的载气有氢气，氮
气，氦气和氩气。
气路结构:主要有两种气路形式
单柱单气路，适用于恒温分析 双柱双气路，适用于程序升温，并能补偿固定液 的流失使其基线稳定。
净化器:主要用来提高载气纯度。
稳压恒流装置:稳定载.气流速。
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进样系统
包括进样装置和气化室
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2、色谱法分类
（1）气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱
（2）液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。
(3)其他色谱方法：薄层色谱和纸色谱、凝胶色谱法、 高效毛细管电泳法等。
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挥发或脱附下的组分随着载气向前 移动时又再次被固定相溶解或吸附
。
随着载气的流动，溶解、挥发，或
吸附、脱附的过程反复地进行。 .
9
3、分配系数 K
组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间 分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数， 用K 表示，即：
（4） 应用范围广：
适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
不足之处：
不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
被分离组分的定性较为困难。
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8
2、气相色谱分离过程
当试样由载气携带进入色谱柱与固 定相接触时，被固定相溶解或吸附
。
随着载气的不断通入，被溶解或吸 附的组分又从固定相中挥发或脱附
Dissolved in an organic solvent. Injected into the carrier gas flow by syringe or valve.
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分离系统
气相色谱的分离系统是色谱柱，常
用的色谱柱有填充柱和毛细管柱两
种：填充柱是以固体吸附剂或涂渍
了固定液的载体颗粒填充到柱管内形成的柱子；毛细 管柱内没有填充颗粒，是将固定相涂渍或者以化学键 合方式附着到管内壁上。由于混合物各组分的分离在 这里完成，所以它是色谱仪中最重要的部件之一。
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7.2.2 气相色谱仪
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HP5890色谱仪
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福立GC9790 色谱仪
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气相色谱仪通常由五部分组成：
Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、供气控 制阀门和仪表。
Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、检测室。 Ⅴ 记录系统：放大器、记录仪、
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色谱法的共同特点：
任何色谱法都存在两个相，即流动相和固定 相；流动 相可以是气体或液体，固定相为固体或涂渍 在固体表 面的高沸点液体； 流动相对固定相作相对运动，它携带样品通过固定相； 被分离样品中各组分与色谱两相间具有不同的作用力， 这种作用力一般表现为吸附力或溶解能力，正是这种 作用力的差异导致通过各组分通过固定相时达到彼此 分离。
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有关名词：
固定相（stationary phase）:色谱法中，填入柱管 内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相。如 离子交换树脂法中的树脂相。
流动相(mobile phase):携带样品流过固定相的流体（一 般是气体或液体）称为流动相。
色谱柱(chromatography column):装有固定相的管子称 为色谱柱。
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热导池检测器 TCD
工作原理：被分离的组分具有与 载气不同的热导系数，当检测器 的金属丝被加热并温度达到恒定 后，通过热导池的载气组成若发 生变化就会带走与载气不同的热量， 从而引起热敏元件阻值的变化。
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氢火焰离子化检测器 FID