精馏实验报告姓名：班级：学号：同组人：实验时间：一、 报告摘要本实验利用乙醇-正丙醇混合物进行精馏，达到分离和提纯的效果。

通过这次实验能进一步掌握精馏的单元操作方式，利用测得的塔板组成数据求出全塔效率和单板效率，从而进一步地加深对精馏操作机理的掌握。

实验中也用到了阿贝折光仪来测算塔板各部位的组成，同过多次使用阿贝折光仪，能进一步熟练对其的使用。

同过实验的操作和数据的处理，我们可以加深对精馏操作的理解，掌握了一项我们化工行业耐以生存的一项基本技能。

二、 实验目的及任务1. 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

2. 了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触情况。

3. 测定全回流时的全塔效率及单板效率。

4. 测定全塔浓度分布。

5. 测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

三、 实验基本原理在板式精馏塔中，有塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。

塔顶回流量与采出量之比，称为回流比。

回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。

若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务。

则需要有无穷多块塔板的精馏塔。

当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。

若操作处于全回流时，既无任何产物采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。

但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比通常取最小回流比的1.2~2.0倍。

在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将恶化。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

（1）总板效率EeN E N = (4-25)式中 E —总板效率 N —理论板数； e N —实际板数 （2）单板效率E mln 1nml n 1nx x E x x -*--=- (4-26)式中 E ml —以液相浓度表示的单板效率；x n ,x n-1—第n 块和第（n-1）块板的液相浓度； n x *—第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。

单板相率是评价踏板性能优劣的重要参数。

物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。

当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。

总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中电加热的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。

由牛顿冷却定律，可知m Q A t =α∆ (4-27) 式中 Q —加热量，kW;α—沸腾给热系数，kW/（m 2·K ）； A —传热面积，m 2；m t ∆—加热器表面与温度主体温度之差若加热器的壁面温度为t s ，塔釜内液体的主体温度为t w ，则式（4-27）可改写成s w Q A(t t )=α- (4-28) 由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q 为2U Q R= (4-29)式中 U —电热器的加热电压，V ； R —电加热器的电阻，Ω。

四、 装置和流程本实验的流程如图4-11所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

图4-11 精馏装置和流程示意1—塔顶冷凝器；2—回流比分配器；3—塔身；4—转子流量计；5—视盅；6—塔釜；7—塔釜加热器；8—控温加热器；9—支座；10—冷凝器；11—原料液罐；12—缓冲罐；13—进料泵；14—塔顶放气阀1.精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块踏板，塔身结构尺寸为：塔径φ（57×3.5）mm,塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。

为了便于观察塔板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1～6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为φ108mm×4mm×400mm。

塔釜装有液位计、电加热器（1.5kW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。

由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。

塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。

2.回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。

控制器由控制仪表和电磁线圈构成。

回流分配器由玻璃制成。

它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。

两个出口管分别用于回流和采出。

引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。

即当控制器电路接通后，电磁线圈讲引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。

此回流分配器即可通过控制器实现手动控制，也可通过计算器实现自动控制。

3.测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4.物料浓度分析本实验所采用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。

这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数的关系如下。

25℃D=-m58.21442.017n30℃D=-m58.40542.192n40℃D=-m58.54242.373n式中 m—料液的质量分数；n—料液的折射率（以上数据为实验测得）。

D五、实验操作要点1．对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清仪表柜上按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

2．全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。

3．启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况，发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。

4．测定全回流情况下的单板效率和及全塔效率。

在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（2次）并记录各操作参数。

5．实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

六、实验数据整理1.实验过程记录首先对精馏塔进行加料，加到合适的液位后，停止加料，启动加热器，把加热电压调到一百左右。

加热后，塔釜温度持续攀升，塔顶温度没有明显变化，全塔压降也在不断升高。

待塔釜温度相对稳定后，塔顶温度开始攀升，全塔压降也在稳定上升。

而后发现塔板上出现料液，打开冷凝器。

而塔板上的液体呈喷射状和泡沫状之间，说明上升蒸汽和下降液体处于一个良好的传质状态。

最后塔釜温度稳定在88℃左右，塔顶温度稳定在79℃左右，全塔压降也稳定在0.9kPa.2.实验数据处理（1）实验原始数据（2）数据处理由式D m 58.54242.373n =-得： 塔顶液相质量分数组成组成D m 58.54242.373 1.35960.846=-⨯= 塔顶液相摩尔组成D D D D m 0.8464646x 0.878m 1m 0.84610.84646604660===--++同理可分别求得塔釜、第4块塔板和第5块塔板的液相摩尔组成： 塔釜液相组成 W x 0.186=第4块塔板的液相组成 4x 0.657= 第5块塔板的液相组成 5x 0.593=90.663 0.799 10 0.844 0.914 111 1将以上数据用相平衡方程xy 1(1)xα=+α-拟合，在Origin 上y-x 关系图，由于本次试验是全回流，操作线为直线y=x ，同样作在y-x 关系图上。

从塔顶浓度D x 开始，用作图法作出阶梯图以求取理论板数，以塔釜浓度Wx 结束。

如图1所示：图1 图解法求理论塔板数由图1可知，总共能作出5个阶梯图，即理论板数为5，而实际板数为8，则可据此求得全塔效率：e N 5E 0.625N 8===由拟合数据可知，相对挥发度α为2.08。

相平衡方程可整理为： nn ny x (1)y =α-α-操作线方程为： n 1n y x +=∴与第5块板气相浓度相平衡的液相浓度 54554y x 0.657x 0.480(1)y (1)x 2.08(2.081)0.657*====α-α-α-α---⨯∴单板效率45ml 45x x 0.6570.593E 0.362x x 0.6570.480*--===--七、 实验结果及结论通过这次实验，我们测得精馏塔的塔顶液相摩尔组成为0.878，塔顶温度为79.2℃；塔釜液相摩尔组成为0.186，塔釜温度为87.8；第4块塔板的液相组成为0.657，第5块板的液相组成为0.593；通过计算得到全塔效率为0.625，单板效率为0.362。

从以上结果可以看出，精馏塔能对原料各组分都进行一定程度的提浓，塔顶的液相组成高，因此塔顶温度接近轻组分的泡点，物料在塔顶能完成对轻组分乙醇的精制；而塔釜则能完成对重组分的精制，塔釜温度接近重组分丙醇的泡点。

而每块塔板则能对物料各组成进行一次提浓。

在全回流的情况下，由于没有进料，精馏塔没有精馏段和提馏段之分，操作线为直线y=x ，所需理论板数最少。

八、 分析与讨论本组实验塔顶液相组成没能超过0.9，塔底组成没有低于0.1，塔板效率偏低，全塔效率不高，说明这次精馏实验无论是从单板的角度还是从全塔的角度，对各组分的提浓都不够充分。

原因可能有一下几点： （1） 气速或液速过快，经过塔板的气体或液体没能经过充分时间的接触就离开塔板，传质不够充分；（2） 塔板的气液接触状态没能达到理想状态，使气液接触不够充分； （3） 操作可能出现一些失误，导致情况恶化； （4） 精馏塔本身提浓能力的局限。

虽然这次实验的结果不太理想，但是我们通过操作基本掌握了精馏这一型基本的单元操作，加深了对精馏机理的理解，也通过这次实验提高了自己发现问题解决问题的能力，希望能吸取这次实验的教训，力争以后做得更好。