1.《中国药典》采用电感耦合等离子体质谱法测定中药材中【有害元素】2.气相色谱法测定有机化合物，最常用的检测器是【氢焰离子化检测器】3.青霉素钠中青霉素聚合物的测定，《中国药典》采用【离子对色谱法】4.《中国药典》规定：原料药含量如未规定上限时，系指不超过【101.0％】5.《中国药典》规定：凡检查溶出的片剂可不再检查【崩解时限】6.不能用来鉴别药物晶型的是【紫外分光光度法】7.体内药物分析中，方法的专属性主要考察【内源性物质】8.检查细菌内毒素，《中国药典》采用什么方法【鲎试剂法】9.在砷盐检查中为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充【醋酸铅棉花】10.具有三氯化铁反应的药物是【对氨基水杨酸】11.药品质量标准的主要内容【性状，鉴别，检查，含量测定】12.色谱法适合于多组分的分离分析，中药鉴别中最常用的方法【薄层色谱法】13.需要检查含量均匀值的制剂【小剂量片剂】14.阿托品的特征反应是【vitali反应】15.下列哪个数据可认为是4位有效数字【9.60】16.以下属于偶然误差的是【室温变化】17.中国药典的组成【凡例，正文，附录，索引】18.RP-HOLC法中最常用的流动相是【甲醇-水】19.某药物中重金限量为2ppm，表示【该药物中重金属含量不得超过百分之二】20.药品杂质限量的基本要求包括【不影响疗效和不发生毒性，保证药品质量，便于生产，便于储存，便于制剂生产】21.用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意【供试管与对照管应同步操作；称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1%】22.药品的杂质会影响【危害健康；影响药物的疗效；影响药物的稳定性；影响药物的均一性】23.巴比妥类药物的鉴别方法有【与银盐反应生产白色化合物；与铜盐反应生产白色化合物】24.用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意【供试管与对照管应同步操作；称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1%】25.关于硫化乙酰胺法错误的叙述是【是检查氯化物的方法；反应时PH应为7-8】26.下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定【非水滴定法；溴量法，两者均可】27.可用于苯巴比妥的鉴别方法有【加铜吡啶试液，生成紫色沉淀；加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色；加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀】28.验证杂质定量检查方法和含量测定中都需要考察的指标有【准确度；专属性；线性】29.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有【重氮化-偶合反应；红外光谱法；水解产物反应】30.根据吩噻嗪类药物的分子结构与性质，可用下列方法进行含量测定【非水碱量法；紫外分光光度法；铈量法；比色法】31.用古蔡氏法检查砷盐时，所用的试剂有【Zn粒；盐酸；碘化钾；氯化亚锡；溴化汞】32.下列验证内容属于精密度的有【重复性；重现性；中间精密度】33.关于古蔡氏法的叙述，错误的有【金属锌与碱作用可生成新生态的氢；家酸性绿化亚锡可防止碘还原为碘离子；在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用】34.可使用非水碱量法测定含量的药物有【盐酸氯丙嗪；地西泮；硫酸阿托品】35.维生素C与分析方法的关系有【二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量；与糖结块类似，有糖的某些性质；有紫外线吸收；二烯醇结构有弱酸性】36.阿司匹林片剂中应检查的项目是【溶出度及其他；水杨酸】37.色谱系统适用性实验包括的指标有【重复性；拖尾因子；分离度；理论塔板数】38.《中国药典》收载的用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物有【磺胺甲恶唑；磺胺嘧啶；盐酸普鲁卡因】39.葡萄糖的杂质检查项目有【溶液的澄清度与颜色；亚硝酸盐和可溶性淀粉；蛋白质；乙醇溶液的澄清度】40.砷盐检查法中，在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡，起作用是【将五价砷还原成三价砷；抑制锑化氢的生成】41.干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质的如乙醇等。

√42.重金属检查法常用显色剂有硫化氢，流代乙酰胺，硫化钠。

√43.药物必须绝对纯净。

×44.药典中所规定的杂质检查项目是固定不变的。

×45.氯化物鉴别法不能区别吩噻嗪类药物盐酸氯丙嗪和苯并二氮杂卓类药物地西泮。

×46.含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。

√47.生化药物常做的安全性检查包括：热原检查，过敏试验，异常毒性试验，降压物质检查等。

√48.药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75%乙醇。

×49.凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属。

√50.水杨酸类药物均可以与三氮化铁在适当的条件下产生有色的铁配位化合物。

√51.在反相高效液相色谱系统中，极性大的组分先出峰。

增加流动相中有机溶剂的比例，可使峰的保留时间延长，分离度得到改善。

×52.易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。

×53.易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质。

√54.干燥失重检查法是仅仅控制药物中的水分的方法。

×55.用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查，是属于特殊杂质检查法。

√56.盐酸丁卡因为肪胺类药物，可采用亚硝酸钠法测定其含量。

×57.GMP、QC和QA均与药品质量有关，三者关系为：GMP涵盖了QC和QA，QC和QA是平行的两个管理部门。

×58.气相色谱中，使用FID检测时，以氧气为燃气，空气为助燃气，检测器湿度一般应高于柱温，并不得低于80℃,通常为150-250℃。

×59.在非水溶液中用高氯酸滴定马来酸依那普利，酸根马来酸对高氯酸滴定有影响，应加一定量醋酸汞处理。

×60.精密度与准确度的关系：若一个方法的精密度好，则该方法的准确度也一定好。

精密度反映的是系统误差，只有消除了系统误差，方法才准确。

×61.简述碘量法原理及应用。

碘量法是以碘为氧化剂或以碘化物为还原剂进行滴定的方法，以淀粉为指示剂。

根据滴定方式不同，分为直接碘量法和间接碘量法。

直接碘量法是以Ⅰ2溶液作为滴定剂，适用于具有较强还原性的药物的测定；间接碘量法又分为剩余碘量法和置换碘量法，分别适用于还原性物质和氧化性物质的测定，两者均以硫化硫酸钠为滴定剂，淀粉指示剂须在近终点时加入。

62.中药分析有哪些特点1.中药化学成分复杂，有效成分非单一性。

分析测定前需要经过繁杂的分离，净化过程。

2.中药材质量不一，杂质来源多途径，其质量受品种，规格，产地，药用部位，采收季节，加工方法等多种因素的影响。

3.应以中医理论为知道原则，评价中药的质量，对于中药制剂，首先应进行组方分析，按功能主治分为君、臣、佐、使药味，选择合适的分析方法和指标成分综合评价制剂的质量。

63.定量限与检测限有何区别？定量限只是在实验条件下，样品中被测物能被定量测定的最低浓度或量，一般信躁比为10∶1时的响应浓度或注入一起的量来确定；检测限是指在实验条件下，样品中被测物能被检出的最低浓度或；量，是一种限度实验效能指标，一般以信躁比2∶1或3∶1时的相应浓度或注入仪器的量来确定。

两者的区别主要在于定量限测定结果必须具有一定得准确性和精密度，而检测限不必定量。

64.说明古蔡氏法检查砷盐的原理，以及与ag（DDC）法的区别。

在供试液中，加金属锌与盐酸，两者作用产生新生态的氢，与供试液中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇到溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液中所产生的砷斑比较，以判定砷盐是否符合规定。

与ag（DDC）法的区别：两发产生砷化氢的方法相同，不同的是显色方式，在ag（DDC）法中，以ag（DDC）代替古蔡氏法中的溴化汞试纸，挥发性的砷化氢遇到ag（DDC）溶液，还原ag（DDC），使后者产生红色胶态银，用目视比色法或在510nm波长处测定吸光度，与同一条件下定量标准砷溶液所得结果进行比较。

65.简述注射剂中常用抗氧剂的干扰与排除方法。

含硫抗氧剂对氧化还原滴定法有干扰。

可采用1.加入丙酮或甲醛使生成加成物而消除干扰2.加强酸分解，使产生二氧化硫气体，经加热逸出而消除干扰。

3.加弱氧化剂，使氧化成硫酸盐而消除干扰4.提取分离后再测定或直接用色谱法测定66.简述亚硝酸钠滴定反应条件，并对这些条件作出解释。

重氮法反应为分子反应，反应速度慢，且受多种因素影响，在测定中应注意以下条件，1.加入适量溴化钾以加快反应速度，因为溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，后者与亚硝酸作用生成NOBr。

比较不加溴化钾时，溶液中仅有盐酸，则值生成NOCI，由于前者反应平衡常数大于后者300倍，故大大增加了反应物的浓度，使反应加快。

2.盐酸的作用于用量，重氢化反应在盐酸中较快，同事胺类药物的盐酸溶解度大，盐酸用量一般较理论量多，这是因为加过量的盐酸有利于：氮化反应速度加快，重氮盐在酸性溶液中稳定，防止生成偶氮氨基化合物。

3.反应温度：重氮化速度与温度成正比，但是生成的重氮盐也随温度升高而加速分解，可控制在室温10-30℃4.滴定速度：重氮化反应速度慢，滴定速度不宜太快，尤其是最后一滴加入后，需搅拌1-5min，需确定重点是否真正到达。

67.中国药典采用红外光谱法鉴别药物时，试样制备方法有哪些？应注意哪些问题？红外光谱法鉴别药物时的试样制备方法有压片法，糊法，膜法和溶液法。

其中最常用的是溴化钾压片法。

注意问题：1在药品测定前，仪器应用聚苯乙烯薄膜校正2样品为盐酸盐，若压片时与溴化钾发生离子交换反应，则应采用氯化钾压片法3测定时应注意二氧化碳和水汽，等大气干扰4制剂的IR鉴别一般需要经提取处理，并根据辅料有无干扰，采用不同的方法与标准图谱对比5注意多晶现象，必要时按规定方法进行预处理。

68.什么是释放度？《中国药典》收载了几种释放度测定方法？分别适合何种制剂的测定？释放度是指药物从缓释制剂，控释制剂，肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率和程度。

《中国药典》收载了3中测定方法。

第一法：用于缓释和控释制剂的测定；第二法：用于肠溶制剂；第三法：用于透皮贴剂。

69.简述亚硝酸钠滴定中永停法指示终点的原理。

永停法为电流滴定法，根据电流变化曲线可分为三种类型，亚硝酸钠法属于滴定剂为可逆电对，被测物为不可逆电对类型。

终点前溶剂中无可逆电对存在，故检流剂指针处在零电流位置。

终点时，过量1滴的亚硝酸钠滴定剂在两电极上发生电解反应而产生电流，使检流剂指针突然偏转不再回到零位而指示终点。

70.简述吩噻嗪类药物的紫外光谱特征。

如何消除氧化物，注射剂中的抗氧化剂及各种干扰物质对紫外测定的影响？吩噻嗪类药物为苯并噻嗪的衍生物，母核硫氮杂蒽易被氧化，制剂中常加有抗氧剂，为消除氧化物或抗氧剂等的干扰，常采用计算光谱法，如双波长，导致光谱法来消除干扰，或选择适当波长进行测定。