试剂验收记录
6、外部质量保证
外部质量保证通过参加实验室间对比以及能力验证实验来进行。
ICP :Internet Content Provider 分类:电子电工 中文:互联网内容供货商
ICP :Integrated Communications Processor 分类:电子电工 中文:整合型通讯处理器
ICP :Incoming Call Packet 分类:电子电工 中文:呼入分组信息
符合性检查不应仅作普通的数量清点和标签核对,而应该采取相应的技术手段来证明实验室所需求的采购 服务和供给的质量不会影响检测结果,如通过仪器测试、化学反应等手段来得到质量评价的依据。
符合性检查的频次应根据标准物质本身的稳定性、标准物质使用频繁程度、检测参数的争议程度、标准物 质保管环境性能等影响因素,经过风险评估确定需要进行核查的标准物质种类和核查方法。 3、常用的标准物质核查方法
ICP :Inductively Coupled Plasma 分类:数学物理 中文:感应耦合等离子体
GCMS :Gas Chromatography and Mass Spectrometry 分类:生物科学 中文:气相色谱质谱联用仪
简介:环境分析、食品及其他产品微量杂质分析 AAS :atomic absorption spectroscopy
化学试剂验收标准
盛样容器:应使用不与样品发生化学反应和被样品溶解而使样品质量发生变化的材料制成。 容器分为:①棕色或无色透明的可密封玻璃瓶;②可密封的聚乙烯瓶或聚乙烯塑料袋。 1、验收内容:①产品外包装物不得破损、腐蚀或渗漏,相关标志清晰;
②产品每包装单元(箱或桶)内须附产品合格证; ③产品小包装标识和相关内容与产品外(大)包装箱标识和内容一致。
分类:生物科学 中文:原子吸收光谱 简介:一种化学分析方法。 AAS :Amino Acid Score 分类:生物科学 中文:氨基酸评分 AAS :Advanced Administration System 分类:电子电工 中文:先进管理系统 AAS :Automatic Addressing System 分类:电子电工 中文:自动寻址系统 AAS :Automatic Announcement Subsystem 分类:电子电工 中文:自动通知子系统 AAS :Automatic Audio Switching system 分类:电子电工 中文:自动音频交换系统
不相同时,有可能导致质量控制失控。特别是在 GFAAS 分析时这点显现地尤为明显;
(4) 平行样分析:其实是控制测试过程中的精密度,对准确性的控制是无效的; (5) 对照方法,其实是一种很有效果的质量控制方法,特别是在 AAS 分析方法研究方面,如果可以和一级标
准方法例如 ID-ICP-MS 方进行对照,则可作为所建立方法准确性的有力佐证。但在实际分析中这种方法很少被 应用;
ICP :Internal Connection Protocol 分类:电子电工 中文:内部连接协议
ICP :Interworking Control Protocol 分类:电子电工 中文:互通控制协议
ICP :Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer 分类:数学物理 中文:电感偶合等离子体发射光谱仪
的硝酸、硫酸和蒸馏水的镉含量,分别达到 0.01mg/L、0.02mg/L、0.005mg/L,这样的试剂本底含量将对样品的 测试造成误差影响。
例:进行金黄色葡萄球菌检测所用的培养基,用标准菌株接种培养后发现结果为阴性,如果不进行技术性 验收就可能造成检测结果假阴性或假阳性。
例:实验室配置了 LC—MS/MS 设备,经过某计量机构检定,其出具的检定报告中标注检定依据是“JJF”, 实际上只对 LC 部分进行了检定,并为对 MS/MS 办法进行检定。不能保证整台设备的各项功能正常。 2、进行采购服务验收必要性的风险评估
(6)实验室管理样:实验室内部管理样对质量控制也是一重有效的控制手段,实验室可根据所分析的样品,制
备基体相同的质量控制样品,在经过多次、多种方法定值后可用于该类样品质量分析的控制。 其实,分析测试过程中的质量控制是一个综合控制过程,通常不是选择单一的方法。最常用的为:(3)+(4)
+(6)。
质量控制计划尽可能包括:
(2) 基体匹配法:是一种非常有效的质量控制方法,可克服标准加入法由于样品空白和实际样品基体不同而
造成的分析误差。在金属样品,高纯物质中杂质组份的测定方面被广泛使用。但高纯基体(含待测元素很少,可 忽略不计算)往往很难制备;
(3) 国家有证标准物质,作为一级索源的质量控制体系可有效进行质量控制。但当样品基体和标准样品基体
有证标准物质可通过核对证书、浓度标识、有效期间等信息来进行核查。也有用新的标准物质的浓度与老 有证标准物质进行比对来进行核查。日常标准物质核查的重点应是实验室经过稀释配制得到标准储备液与标准 工作液。 浓度核查:收集标准物质的首次测定数据(图谱、吸光值等),用后续的测试结果与之比较。误差
值不应超过标准物质证书误差允许范围。 分解程度:用质谱、色谱、介态测定等设备分析,判定异构体产生和母体分解情况。 生物特性变异情况:标准菌株经过传代、生化反应鉴别判定。
例:核查农药残留检测中使用的气相色谱仪,因为属于痕量分析的外标方法,进样体积的准确性是影响结果准 确度的关键因素之一。用标准物质连续进样 1µl 达 6 次以上,计算峰面积的变化误差,与设备校准证书上稳定 性不确定度比较,做出判定。
设备期间核查过程中应做好记录,对核查的结果进行评价,以便发现潜在的故障,及时维护、保养和维修, 保证设备的正常使用。
仪器设备的期间核查应选用国家计量检定规程中的主要检定项目,没有计量检定规程的设备可参考仪器设 备制造厂商的操作说明书。实验室可以根据仪器的类型编制期间核查作业指导书。
一般选择以下合适项目: 零点检查; 灵敏度; 准确度; 分辨率; 测量重复性; 标准曲线线性; 仪器内置自校检查; 标准物质或参考物质测试比对; 仪器说明书列明的技术指标。
设备校准具有强制性和被动性,而设备期间核查具有主动性,是实验室为保证所使用的检测设备的可靠性 而采取的积极主动的预防措施。
对仪器设备进行期间核查后,应对核查数据进行分析和评价,以求达到期间核查的目的,真正发挥期间核 查的作用。对经分析发现仪器设备的技术参数已经发生较大偏离,可能导致测试结果不可靠时,应按有关规定 进行处理,直到经验证恢复正常方可使用。 3、常用的仪器期间核查的方法
在做标准曲线时,一般曲线 R2 的值要大于 0.9990;如果小于 0.9990,则需要配置新的校准溶液。
5、用确认的参考样品控制整个分析程序
在整个分析程序中,每一批次的样品至少需插入一个已确认的参考样品进行分析测试。质控样品的分析浓 度应被记录在统计学的质量控制图上。在发现超出质控范围的情况下,首先对质控样品重新进行分析。确认超 出质控范围后,需采取适当的措施来减少这种情况,并将其记录在质控图上。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
AAS :Automatic Answer Trunk 分类:电子电工 中文:自动应答中继
HPLC :High Pressure Liquid Chromatography 分类:数学物理 中文:高压液相色谱仪
执行的周期频率不同——设备校准的间隔周期执行的是国家法定颁布的设备校准周期,或是当设备经过故 障修复后需要送校准机构重新校准,带有强制性质。设备期间核查的周期频率可以由实验室根据设备的使用频 率、数据争议程度、设备的新旧和稳定水平自行确定,不带有强制性。
执行的内容覆盖面不同——设备校准是对需要校准的设备进行系统性的检查,涉及稳定性、精密度、灵敏 度等整体功能或技术指标,在可能的情况下,还需要给出判定和不确定度的判定,由校准机构出具校准证书或 检定报告。设备期间核查可以在某次核查过程中只对设备的个别或部分的功能或技术指标进行核查,并不一定 需要给出不确定度的判定,也不需要出具校准报告。
培养基:采用标准菌株接种培养,观察是否能生长出典型的标准菌落。测定 PH 值。 化学试剂:采用色谱、光谱测定本底杂质,采用质谱分析异构体和杂质。 实验用水:测电导率和微量元素。 标准物质:采用色谱、光谱、质谱、红外光谱等设备测定主含量、异构体和杂质。 层析柱:用标准物质作淋洗曲线,考察柱的吸附性能和分离效能。 校准证书:核查校准机构的资质、认可的校准能力、校准依据、校准结论和不确定度数值。
AAS 的质量控制,方法空白的分析,线性的控制,校准曲线的确认,以及质控样品。 1、AAS 的质量控制
校准曲线的确证以及样品的光谱分析。
2、方法空白
通过分析一个方法空白,以证明来自分析系统,玻璃器皿及试剂中的干扰都处于管控之中。空白分析贯穿 样品的制备及测量的各个阶段。
3、回收率的范围必须在 90%-105%。 4、线性的控制,校准曲线的确认
二、标准物质的期间核查
1、标准物质进行期间核查的重要性 对标准物质进行期间核查是为了验证标准物质在储存、使用的过程中不发生质量的变化,避免因检测人员
的使用和保管不当造成的标准物质的量值传递发生偏差。 有证标准物质进入实验室后经过配制、稀释,成为标准储备液、标准工作液,但由于储存、使用不当,易
造成标准物质的介质挥发、物质分解、发生异构体等问题,如不进行核查,会对检测结果的质量产生影响。 2、对不同的标准物质进行核查的风险评估
1、平行测定,看精密度 2、加标回收试验,看回收率 3、同时检测标准物质,看准确度 4、实验结束,重测最高点标准,检验标准曲线是否弯曲。
通常情况下,这几种方法都可用到,也可混合使用,但各有其优缺点: (1) 标准加入法:对于没有相同基体的国家标准物质作为质量控制样品时,该技术是一种非常常用的方法。
通常情况下 FAAS 用该方法控制质量,以回收率计算分析结果,结果误差不会太大;但 GFAAS 法,由于空白 无基体干扰(回收率 100%),而实际样品回收率由于基体干扰使其回收率低于 100%,这样一来可导致测定结果 偏差较大;