注意事项
1. 仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。 2. 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速 度观察准确。
3. 样品不能反复使用。
4. 沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度 计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管 中心部位。
❖ 测定沸点有两种方法：(1)常量法，以常压蒸馏装置进行测定。(2)微量 法，以测定熔点装置来进行测定。本实验采用微量法。
实验仪器
❖ 毛细管，测熔管，沸点管。 ❖ 肉桂酸，未知固体化合物。 ❖ 丙酮，乙醇，水，环己醇，未知化合物。
操作步骤
❖ 毛细管熔点测定装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。
毛细管熔点测定
标准样品 水-冰 a-萘胺 二苯胺
对二氯苯 苯甲酸苄酯
萘 间二硝基苯 二苯乙二酮
乙酰苯胺
熔点法校正温度计
熔点（℃） 0 50 53 53 71
80.55 90.02 95~96 114.3
标准样品 苯甲酸 尿素
二苯基羟基乙酸 水杨酸
对苯二酚 3,5-二硝基苯甲酸
蒽 酚酞 蒽醌
熔点（℃） 112.4 135 151 159
实验三 熔点和沸点的测定
实验目的
❖ 1．掌握毛细管法测定熔点和微量法测定沸点的原理和方法。 ❖ 2. 了解测定熔点、沸点的意义。了解温度计的校正。
实验原理
晶体化合物的固液两态在一个大气压力下成平衡时的温度称为该化 合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的 压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围 称为熔程），温度不超过0.5－1℃。如果该物质含有杂质，则其熔点往 往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性 判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
装置
a． 样品的干燥和研磨 b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的 一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm） c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部） d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能 离开热浴液面） e． 加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度 1~2℃/min f． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即 为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔） g． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。 h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装 样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。
显微熔点测定仪的示意图
微量法பைடு நூலகம்定沸点
❖ 仪器装置 通常用蒸馏法测定液体的沸点，但如果有少量的液体，可使 用微量法进行测定。沸点测定管的外管为内径3mm，长6～8 cm的一端 封闭的小玻璃管；内管为内径1mm，长8cm的一端封闭的毛细管。
❖
❖ 测定方法：用吸管将0.5 mL乙醇(或乙酸乙酯)装入外管，将内管(毛细管) 开口一端插入外管底部，将外管固定在温度计上并一同放人装有热浴的 Thiele管中，将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，内管内气体受热膨胀 会有小气泡逸出。当加热到该液体的沸点时，将有一连串的小气泡不断 逸出。停止加热，让热浴慢慢冷却。当液体开始不冒气泡，气泡将要缩 入内管时，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该 液体的沸点。更换内管，重复测定一次。
❖ 沸点测定的原理
❖ 液态有机物受热时，其蒸气压随温度升高而增大，当它的蒸气压与外界 压力相等时，液态物质沸腾，此时的温度即为该液态有机物在此外界压 力下的沸点。
❖ 纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点，沸程很短，一般不超过 1℃~2℃。可以通过沸点的测定来鉴别有机物的纯度，但是，共沸混合 物，它们也有一定的沸点。
度作为该液体的沸点?
思考题
❖ 1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么 方法？
❖ 2. 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？ ❖ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ ❖ 4．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点，据此是否可判断它一定是
纯净物? ❖ 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温
173~174 205
216.2~216.4 262~263
286（升华）
显微熔点测定法(微量熔点测定法)
❖ 用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点，其实质是在显微镜 下观察熔化过程。显微熔点仪的仪器型号较多，但共同特点是使用样品 量少(不大于0.1 mg)，可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量的 样品熔点范围为室温至300℃。
❖ 具体操作如下：在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片， 放在加热台上。调节反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品，开 启加热器，先快速后慢速加热，温度欲升至熔点时，控制温度上升的速 度为1～2℃／min，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结 晶形状完全消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶 的失水、多晶的变化及分解。测完后停止加热，稍冷，用镊子移走载玻 片，将铜板盖放在加热台上，可快速冷却，以便再次测试。