文件类别设施与设备
生效日期年月日
复评日期年月日
文件名称仪器操作SOP
（高压釜）颁发部门研发部
1 主题内容
高压釜岗位属于高度作业岗位，操作者必须具备一定的工作经验，高度的责任心，且必须按照正确的操作规程进行安全操作。
2 适用范围
本规程适用于部门高压加氢反应釜的规范操作和维护保养。
3 职责
研发部：确保设备的性能符合实验要求，并进行周期性校准，同时进行适当的维护保养。
负责仪器规范使用、校准及维护工作的督查。
4 术语
无
5 内容
5.1 仪器性能
5.1.1 电源电压 220V、50Hz 温度范围室温0℃～300℃
5.1.2 工作压力搅拌转速 0消耗功率 200KW
5.1.3 容积 1 L
5.2 原理
高压加氢反应一般在高压条件下,使用具有较强活性的催化剂进行催化反应.常用的催化剂为钯碳和雷尼镍.
5.3 操作步骤
5.3.1 操作前的准备
5.3.1.1 检查仪器系统的检查
压力表必须与规定的工艺条件相符,不可显示压力值太大或太小且需有校验合格证;温度显示器温度必须为真实值;变频器应当完好,且安装与通风干燥处;搅拌电机及循环水电机应完好，且接线良好;防爆片起跳压力应与釜的设计压力相匹配.
5.3.1.2 高压釜及配件的气密性检查.
氢气和氮气的接口连接应无泄露;传气装置无泄露;釜体及相关配件气压实验时无泄
压现象.
5.3.1.3 冷却水系统检查.
夹套及各管路无跑,冒,滴,漏.且夹套装有压力表,起跳阀;磁力搅拌部分进出水正常.
5.3.1.4 通风系统检查.
主车间及钢瓶贮藏间通风良好,且屋顶有引风.
5.3.2 高压釜的使用过程
5.3.2.1 清洁
用工艺规定的溶剂或自来水洗涤反应釜,并确保干净.
5.3.2.2 投料
关闭高压釜排空阀,打开真空阀抽真空.将催化剂与反应料液混合,在搅拌的条件下抽入反映釜,再加入少量溶剂洗涤,确保无催化剂残留.关闭抽料阀,关闭真空.然后置换氮气,打开氮气钢瓶总阀,控制减压阀压力3-3.5公斤.开启高压釜氮气气阀消釜中真空,起压到2.5-3公斤.排空.反复3-4次.排空,关排空.关氮气总阀.最后置换氢气,打开氢气钢瓶总阀,控制减压阀压力3-3.5公斤.开启高压釜氢气气阀反应釜起压到2.5-3公斤.排空.反复3-4次.排空,关排空.
5.3.2.3 反应
打开磁力搅拌冷却水降温.开循环水,控制工艺温度.升温时先开循环泵循环,再通过水箱缓缓升温,接着打开氢气阀控制工艺压力反应.升压时应缓缓加压,如果压力>5公斤,应程序加压.每升压5公斤保持半小时继续加压.反应中跟踪取样,取样时关氢气进口,缓缓开启取样阀取样.取样结束关取样阀,打开氢气阀保持工艺压力冷却.
5.3.2.4 压料
首先用降温水降温,如果反应温度>60度应通过水箱降温.禁止快速冷却,以防过大温差压力,造成裂纹.接着氮气气体置换,开排空,排尽氢气压力打开氮气钢瓶总阀,控制减压阀压力3-3.5公斤.开启高压釜氮气,起压到2.5-3公斤,排空,反复3-4次保持压力1.5-2公斤将料液压入中转桶.
5.3.2.5 催化剂的回收
打开压滤机法兰抽出滤棒,将催化剂刮下,并用水冲洗.催化剂回收.
5.4 高压釜的维护
及时清洁,加溶剂或自来水洗涤反应釜.开开反应釜平盖清洁搅拌,釜壁,压料管,确保清洁;安装时,双平面应清洁干净,不可有硬物附着,拧紧螺母时,必须按对角对称,分多次
逐步加力拧紧,用力要均匀,不允许盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果.不用高压釜,加防锈油保养好,待用.
5.5高压釜磁力搅拌降温水控制
(1)
(2)
(3)
(1)是磁力搅拌降温水溢流口; (2)是磁力搅拌降温水出口; (3)是磁力搅拌降温水进口
使用时缓缓开启水进口(3),控制(2)处有水流出,但(1)处没有水流出.
5.6 注意事项
5.6.1 氢气的安全使用
氢气的安全使用关键在于对氢气爆炸极限的控制,氢气爆炸极限4%
74%,使用时确保
~
绝对接近0%~100%,储存过程中不能与其它物质混装,不能在烈日下爆晒,氢气适宜储存在无静电,无热源,通风良好的专用库房.通氢气反应时需要用减压阀及氢气专用导管.氢气使用前应置换彻底,置换时要求两个操作工同时到场,并认真做好记录,由主任,段长,工艺员同时签字.使用结束时,应保证瓶中余压大于釜中压力,以防物料倒吸.氢气瓶在输送过程中轻装轻放,防止撞击,发现氢气瓶泄漏不要慌张,切忌产生火花和静电.
5.6.2 催化剂的安全使用
常用催化剂剂为钯碳和雷尼镍,前者较常用,市售钯碳呈活性碳状,但比重略大些.它由钯吸附在活性碳表面组成.一般钯含量为5%-7.5%含水1%-50%不等.新鲜钯碳活性较强,易引发燃烧,使用需十分小心.钯碳必须专一保管投料时,先用溶剂分散,用抽料管将其抽入反应釜.占有钯碳的包装材料必须用水淋湿后当垃圾处理.
5.6.3 防火花,防明火,防静电,按钮的切换,电路的发热,物体间的碰撞,都有可能产生火花,绝对禁止现场明火,防止摩擦静电的产生,氢化装置在设计时充分考虑静电的释放,除不用PP管外,车间各有直接的接地装置.
5.6.4 严禁化纤类衣服进入车间,严禁在车间内更换衣服
6 相关文件
7 相关记录
8 修订历史
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