◎食品中水分的测定
五、注意事项
❖ 1. 该方法适合于水分是唯一挥发性物质的食品中水 分的测定;
❖ 2. 称量的恒重是指同一份样品而言; ❖ 3. 加入海砂可使样品分散,增加其表面积,使水分
容易除去。如无海砂,可用玻璃碎末代替。
பைடு நூலகம்
六、实验分析与讨论
❖ 1.在实验过程中,为什么被测食品及器皿烘至一定 时间取出后要置于干燥器中冷却至室温称重?
❖ 3. 烘干试样:用恒重的坩埚(m0)精密称取样品约3g,放入 烘箱内温度计周围,烘干2-4小时(脂肪含量高的样品烘 90min)后,取出,冷却,称量,复烘30min,至恒重。如果 后一次质量较前一次质量重,以前一次质量计算。
❖ 4. 结果计算:
❖ 水分(%)=
m1 m2 100 式中:
m1 m0
❖ m1——烘干前试样与坩埚合重,g; ❖ m2——烘干后试样与坩埚合重,g; ❖ m0——恒重坩埚的重量,g。
(二)半固体和液体样品:
❖ 取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及1根小玻璃棒, 置于90-105℃干燥箱中,干燥0.5-1.0小时后取出, 置干燥器内冷却至室温称量,并反复干燥、称量至 恒重。精称5-10g样品置于蒸发皿中,用小玻璃棒 搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的 水滴,置95-105℃干燥箱中,干燥4小时后,盖好 取出,放入干燥器内冷却至室温称量。然后再放入 95-105℃干燥箱中干燥1小时左右,取出,放入干 燥器内冷却至室温再称量。至前后两次质量差不超 过2mg,即为恒重。计算公式同上。
❖ 2.为什么被测样品及器皿要进行恒重? ❖ 3.直接干燥法适合于何种食品的水分测定? ❖ 4.实验中影响测定准确度的主要因素有哪些?
四、操作步骤
❖ 烘箱定温→烘干坩埚→烘干试样→结果计算
(一)固体样品
❖ 1. 烘箱定温:烘箱中温度计水银球距网格约2.5cm,调节烘 箱温度105±2℃;
❖ 2. 烘干坩埚:去干净的坩埚,放于烘箱内温度计水银球下方 的网格上,烘30-60min,取出,置于干燥器中冷却至室温, 称重。复烘30min,烘至前后两次称量值量差不超过0.005g即 视为恒量;
三、实验器材
❖ 1. 试剂:6N盐酸、6N氢氧化钠溶液、海砂(取用水 洗去泥沙的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5小时, 用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5小时, 用水洗至中性,经100-105℃干燥0.5-1小时备用);
❖ 2. 仪器:常压电热烘箱、分析天平、干燥器、坩埚、 蒸发皿等。
实验一 食品中水分的测定
一、实验目的
❖ 1. 通过本实验掌握食品水分测定的一般原理 及方法;
❖ 2. 学会分析天平的使用。
二、基本原理
❖ 水分是食品的重要组成成分之一,水分有自由水与 结合水之分。所谓自由水是指存在于粮油食品组织细 胞间隙或毛细管中,具有天然水的性质,在环境湿度 的影响下能自由进出于粮油食品的水分;而结合水则 指与粮油食品中的亲水物质紧密结合,不具有天然水 的性质,在受热情况下也不易除去的水分。现代粮食 科学观点认为,自由水与结合水之间没有截然的分界 线,只是水分与吸附物质之间的吸引力有强弱差别而 已,也就是说,从结合水到自由水是逐渐过渡的。
❖ 水分的分析方法很多,通常有加热干燥法、蒸馏 法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法和核 磁共振法等。加热干燥法是多年来水分分析的主要 方法。我国食品分析,对粮食、油料与油脂以 105℃恒量法作为第一标准法(GB5497-85和 GB5528-85),对各类食品以95-105℃直接干燥法 作为第一标准法(GB500.3-85)。本实验采用 105℃恒量法(直接干燥法)进行水分的测定。