布洛芬分子式：C13H18O2 分子量：206.3 CAS：15687-27-1作用与用途：环氧化酶抑制剂；镇痛药；消炎药。

剂型布洛芬乳膏；布洛芬凝胶剂；布洛芬口服混悬液；布洛芬片；布洛芬缓释胶囊；布洛芬缓释片化学名称（2RS）-2-[4-(2-甲基丙基)苯基]-丙酸。

含量限度98.5%~101.0%（按干燥品计算）。

鉴别性状本品为白色或类白色结晶性粉末或无色结晶。

溶解度在水中几乎不溶；在丙酮、甲醇和二氯甲烷中易溶，溶于碱金属类氢氧化物和碳酸盐的稀释液。

鉴别先鉴别A、C项再鉴别A、B、D项。

A、熔点75℃~78℃。

B、紫外-可见吸收分光光度法供试液：称取样品50.0mg，用4g/l的氢氧化钠试液溶解并稀释到100.0ml。

波长范围：240~300nm，分光光度计带宽1 nm，扫描速度不超过50 nm /分钟。

最大吸收：264nm和272nm。

肩峰：258nm。

吸光度比值：A264/A258=1.20~1.30A272/A258=1.00~1.10C、红外吸收光谱与布洛芬标准品比较D、薄层色谱供试品溶液：称取样品50mg，用二氯甲烷溶解并稀释到10ml。

对照品溶液：称取50mg布洛芬对照品，用二氯甲烷溶解并稀释到10ml。

硅胶薄层板流动相：无水醋酸-乙酸乙酯-正己烷（5：24：71,V/V/V）用量：5μl。

展距：超过10cm。

干燥：在120℃下烘干30min。

检测：显色剂为10g/l高锰酸钾硫酸溶液，在120℃下加热20min，然后在365nm的紫外灯下检查。

结论：待测溶液色谱的主要斑点的位置、颜色和大小与对照品色谱的主要斑点相似。

测试溶液S：取布洛芬2.0g用甲醇溶解，稀释至20ml。

溶液的表象：溶液S的颜色是澄清无色的。

旋光度：-0.05°～+0.05°。

取布洛芬0.50g用甲醇溶解并稀释到20ml。

有关物质液相色谱法供试品溶液：取该物质20mg，用2ml乙腈（R1）溶解，然后用流动相A稀释到10ml。

对照溶液（a）：取供试品溶液1ml，用流动相A稀释到100ml，然后取上述溶液1.0ml用流动相A稀释到10ml。

对照溶液（b）。

取1.0ml布洛芬杂质B(CRS)，用乙腈（R1）稀释到10ml（溶液A）。

取20mg布洛芬对照品，用2ml的乙腈（R1）溶解，再加入1ml溶液A，然后用流动相A稀释到10ml。

对照溶液（c）：取含有布洛芬杂质A、J、N混合物，用1ml乙腈溶解，用流动相A 稀释至5ml。

色谱柱：----尺寸：l=0.15m，Ф=4.6mm；----固定相：十八烷基硅烷键合硅胶（5μm）。

流动相：----流动相A：取0.5ml的磷酸，340ml乙腈和600ml水混合均匀，用水稀释至1000ml。

----流动相B：乙腈。

流速：2ml/min。

检测波长：214nm进样量：20μl。

杂质鉴别：使用对照溶液（c）得到的峰定位色谱图，确定布洛芬杂质A、J、N的出峰时间。

相对保留时间：参照布洛芬（保留时间≈16min）：杂质J≈0.2；杂质N≈0.3；杂质A≈0.9；杂质B≈1.1。

系统适用性溶液：峰谷比：最小为1.5，Hp=杂质B的峰高，Hv=杂质B和布洛芬的峰谷高。

如有必要，可适当调整流动相A中乙腈的浓度。

限度：----杂质A、J、N：对于每一种杂质不得超过对照溶液a的色谱主峰峰面积的1.5倍（0.15%）。

----未知杂质：对于每一种杂质不得超过对照溶液a的色谱主峰峰面积的0.5倍（0.05%）。

----总杂：不得超过对照溶液a的色谱主峰峰面积的2倍（0.2%）。

----可忽略的限度：对照溶液a的色谱主峰峰面积的0.3倍（0.03%）。

杂质F气相色谱法：使用规范化的操作过程。

甲基化溶液取1ml N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛和1ml吡啶，用乙酸乙酯稀释至10ml。

供试品溶液：取50.0mg样品置于密闭的小瓶中，用1ml乙酸乙酯溶解，再加入1ml 甲基化溶液，密闭，在100℃加热20min，然后冷却，在室温氮气流下取出该溶液，然后用5ml乙酸乙酯溶解残留物质。

对照溶液（a）：取0.5mg布洛芬杂质F，用乙酸乙酯溶解，并稀释至10ml。

对照溶液（b）：取约50.0毫克布洛芬置密封小瓶中，然后加入1.0ml对照溶液（a），再加入1ml甲基化溶液，密闭，在100℃加热20min，然后冷却，在室温氮气流下取出该溶液，然后用5ml乙酸乙酯溶解残留物质。

色谱柱：----材质：石英。

----规格：l =25m，Ф=0.53mm。

----固定相：聚乙二醇20000，膜厚2μm。

载气色谱用氦。

流速5.0ml/min。

温度：ı----柱温150℃。

I ----进样口200℃。

ı----检测器250℃。

检测火焰离子化检测器。

进样量1μl供试品溶液和对照溶液（b）。

运行时间：布洛芬保留时间的两倍。

系统适用性：ı----相对保留时间参照布洛芬（保留时间≈17min）：杂质F≈1.5。

限度：----杂质F：最高不得超过0.1%。

重金属不得过10ppm。

取12ml溶液S用方法B进行测试。

用标准铅溶液（1ppm Pb）制备参照液。

1ppm的标准铅溶液是由100ppm的铅溶液用甲醇稀释获得的。

干燥失重取1.000g该物质置于真空干燥，干燥失重不得过0.5%。

硫酸盐取1.0g该物质，最高含量为0.1%。

含量测定取该物质0.450g，溶于50ml甲醇中，再加入0.4ml酚酞溶液，用0.1M氢氧化钠溶液滴定，直至溶液变红，同时进行空白试验，1ml 0.1M氢氧化钠相当于20.63毫克的C13H18O2。

杂质已知杂质A，F，J，N其他杂质（在目前的测试水平下，下面其他物质会在个别文献中提及到检测方案。

它们只是一般的标准，受限于对其他或未知的杂质和/或用于制药的特定指出的杂质。

因此，没有必要确定这些杂质必须符合标准。

也可参照5.10。

控制药用中的杂质）：B，C，D，E，G，H，I，K，L，M，O，P，Q，R.A. R1 = OH, R2 = CH2-CH(CH3)2, R3 = H:(2RS)-2-[3-(2-methylpropyl)phenyl]propanoic acid,B. R1 = OH, R2 = H, R3 = [CH2]3-CH3: (2RS)-2-(4-butylphenyl)propanoic acid,C. R1 = NH2, R2 = H, R3 = CH2-CH(CH3)2:(2RS)-2-[4-(2-methylpropyl)phenyl]propanamide,D. R1 = OH, R2 = H, R3 = CH3: (2RS)-2-(4-methylphenyl)propanoic acid,E. 1-[4-(2-methylpropyl)phenyl]ethanone,F. 3-[4-(2-methylpropyl)phenyl]propanoic acid,G. (1RS,4RS)-7-(2-methylpropyl)-1-[4-(2-methylpropyl)phenyl]-1,2,3,4-tetrahydronapht halene-1,4-dicarboxylic acid,H. X = O: (3RS)-1,3-bis[4-(2-methylpropyl)phenyl]butan-1-one,I. X = H2: 1-(2-methylpropyl)-4-[(3RS)-3-[4-(2-methylpropyl)phenyl]butyl]benzene,J. R = CO-CH(CH3)2: (2RS)-2-[4-(2-methylpropanoyl)phenyl]propanoic acid,N. R = C2H5: (2RS)-2-(4-ethylphenyl)propanoic acid,K. R = CHO: (2RS)-2-(4-formylphenyl)propanoic acid,L. R = CHOH-CH(CH3)2: 2-[4-(1-hydroxy-2-methylpropyl)phenyl]propanoic acid, O. R = CH(CH3)-C2H5: 2-[4-(1-methylpropyl)phenyl]propanoic acid,M. R1 = OH, R2 = CH3, R3 = CO2H:(2RS)-2-hydroxy-2-[4-(2-methylpropyl)phenyl]propanoic acid,P. R1 = H, R2 = CH3, R3 = CH2OH:(2RS)-2-[4-(2-methylpropyl)phenyl]propan-1-ol,Q. R1 = R2 = H, R3 = CH2OH: 2-[4-(2-methylpropyl)phenyl]ethanol,R. 1,1′-(ethane-1,1-diyl)-4,4′-(2-methylpropyl)dibenzene.。