第四部分：问题处理
832卡氏加热炉注意事项
• 仪器噪音大、气流量不稳定，查看空气过 滤头是否颜色变黑。灰尘过多要更换。
• 开机预平衡，待稳定后记录drift值。832 开机，讲针插入空瓶中，确认有气体通过 滴定池，待稳定后记录drift值。两个 drift差值代表空气的潮湿程度和分子筛的 吸湿能力，如drift大于20ug/min，必须更 换分子筛。
第一部分：原理 卡尔费休滴定方法比较
第一部分：原理
卡尔费休滴定方法比较
• 库仑法
• 化学反应相同 • 指示方法相同 • 通过电极电解产生滴定剂碘 • 是一种绝对的测量方法，不需
要测定滴定度 • 副反应会干扰测定 • 计量方式：消耗电流的量
• 容量法
• 化学反应相同 • 指示方法相同 • 滴定剂碘直接加入 • 要测定卡氏试剂的滴定度
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2019/7/26
第二部分：参数
卡氏炉测定水分公式
• BLANK
RS1=H2O MN1=RS1 C39=MN1 将测量得到的每个瓶子绝对水含量的平均数（ug）作为空 白存入公共变量C39 • KFC-B RS1=（H2O-C39）*C01/C00*C02 在计算中扣除瓶子的空白 C00样品重量g C01、C02为系数
卡尔--费休水份测定
2011、01、19
学习内容
• 第一部分：方法及仪器原理介绍 • 第二部分：仪器参数介绍 • 第三部分：样品处理及取样技巧 • 第四部分：常见问题
前言
水分测定的方法:
• 色谱法(气相TCD检测器) • 差示扫描量热法(DSC)--• 烘箱加热失重分析法 • 红外/激光/微波加热失重法 • 干燥炉法 • 光谱法(红外IR, 质谱MS) • 卡尔费休法
池。
20ul/min,即可开始测
定.
• 控制进样量（滴定杯
中水含量过高
（>18g/L）将改变化 学反应计量系数）。
第四部分：问题处理
KF仪器的维护
• 干燥管中的分子筛 为了防止试剂受潮, 需
要在试剂瓶上装分子 (0.3nm)干燥管。
使用后的分子筛可在 200-300 oC的烘箱中再生 (24小时)后重复使用。300 度8小时。
• 电极 电极表面应保持洁净
如电极被污染,可用适当 溶剂清洗,然后擦拭干净。
电极使用后可浸没在试 剂中或干燥保存。
干燥管中的分子筛至少 每两星期需更换一次。
第四部分：问题处理
KF 滴定仪的校验
库仑分析法 预滴定 • 添加和滴定一已知量的标准水 (No.34828:1.0mg/g) • 将测定结果与标准值比较后，计算其相对 偏差。（std.<3%)
（
I2
）、二氧化硫（
SO2）、缓冲液（咪
• KF 库仑滴定法中，电解质电化学法直接电生所需的碘(“电子滴管”)。高精度 配加碘利用电荷与电生碘之间严格的定量关系。KF 库仑法是绝对测定，无需测 定滴定度。只需确保电生碘的电流效率为100％。现在的试剂能够达到这一要求。
• 利用双Pt 电极施加稳定的交流，电位法指示终点。当有很少量的游离碘时，Pt 指示电极两端的电压差急剧降低。利用这一变化确定滴定终点。
• 副反应的干扰易于控制 • 计量方式：消耗试剂的量
第一部分：原理
库仑法KF 测定原理
பைடு நூலகம்
卡尔费休反应 I. CH3OH + SO2+ RN������
[RNH]SO3CH3
II. H2O+ I2+ [RNH]SO3CH3 + 2RN
[RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN =有机碱)
•
卡氏试剂基本组成 ：碘 唑）、溶剂（甲醇）
第三部分：取样
取样
• 样品具有代表性
• 水分分布越不均匀，取样量应该越大
• 取样必须尽可能快，样品的水分含量在转 移或存储
• 过程不发生改变
• 电动机油，润滑油和润滑脂通常含有添加 剂，会与KF试剂发生副反应，应采用加热 法（卡氏炉法）－根据不同产品，可以设 置炉温为120...160 °C
第三部分：取样
阴极
陶瓷
2 I-= I2 + 2 e• 带隔膜的再生电极：加入
约5 mL 阴极液于再生电极。
双铂 电极
阳 Pt网 极
填充阳极液于滴定池，使 得阳极液面高出阴极液面
1-2 mm(大约100 mL)。
第二部分：参数
水分仪的部分参数键
• 模式选择<MODE>键
• 萃取时间extr.time
库仑法卡氏滴定模式（测定 水份）：KFC
空白值校正的库仑法卡氏滴 定模式：KFC－B
空白测定：BLANK determination
系统检定模式：GLP
在此时间内即使到达终点电 位并满足停止判据，滴定 仍不停止。
适用于水份释放缓慢的样品 测定。
第二部分：参数
•
漂移与停止判据
第二部分：参数
滴定参数－<PARAM>键 预设定－preselections
测定顺序
或空气
• 干燥系统: 管路、滴 定池, …….
• 测定空白样品瓶中的 水份
• 样品
第三部分：取样
滴定过程的注意事项
• 滴定杯必须是密封的。 • 需要预滴定,预滴定的
• 在滴定过程中, 一 些甲醇会挥发,凝聚于 滴定杯的顶部或滴定
主要目的是滴定掉溶 剂中,空气中及滴定杯 壁上的水份
杯壁上，需摇动滴定 • 当漂移低于
第一部分：原理
库仑滴定法步骤
• 在双铂电极上施加恒定 的电流：Ipol= 50 uA。 电流相当于“滴定管”
• 试剂中的碘离子在阳极 氧化生成碘单质
• 当样品中水分反应完全 后，一旦有少量碘过量， 发生电流就会停止，电 位急剧下降，由双铂指 示电极指示终点
第一部分：原理
有隔膜和无隔膜电极比较
无隔膜
无隔膜发生电极 适合污染性的样品易于清洗! 适用于大部分的样品 发生电流：400 uA
有隔膜
有隔膜发生电极 清洗过程较复杂、耗时
适用于低电导率试剂、醛 酮样品以及更低的痕量范 围水分的测定
发生电流：auto
第一部分：原理
有隔膜电极添加卡氏试剂
• 阴极液：约5 mL
还原反应:
2 H+ + 2 e-= H2 • 阳极液: 约100 mL
• 提示滴定request and titr： • 选为ON，提示6秒后开始滴定
• 滴定池cell：
• 依发生电极类型而定： 有隔膜（diaphragm） 无隔膜（no diaph） 仪器默认为无隔膜
• 发生电流generator I：
• 发生电极电流，“auto”表示
电流自动适合试剂的电导率
SUCCESS
