实验固体酒精的制备
实验固体酒精的制备
一、实验目的
1、学习环己醇经酸催化脱水制备环己烯的原理及方法。
2、练习并掌握蒸馏、分馏、液体干燥等实验操作方法。
二、实验原理
硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生反应: C17H35COOH + NaOH =
C17H35COONa+ H2O
反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子, 室温下在酒精中不易溶, 在较高的温度下, 硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中, 而冷却后则形成凝胶体系, 使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间, 呈不流动状态而使酒精凝固, 形成了固体状态的酒精。
本实验以硬脂酸钠作为固化剂,辅以硅酸钠作为胶凝剂,起复合固化的作用。
三、实验步骤
将8%氢氧化钠用95乙醇稀释成1:1的混合溶液,备用。
将0.1g酚酞溶于10mL 60% 的95乙醇中,备用。
分别取1.3g 工业硬脂酸、25mL95乙醇和1滴酚酞置于50mL的三颈烧瓶中,水浴加热,搅拌,回流。
维持水浴温度在70℃左右,直至硬脂酸全部溶解后,马上滴加事先配好了的氢氧化钠混合溶液,滴加速度先快后慢,滴至溶液颜色由无色变为浅红又马上褪掉为止。
继续维持水浴温度在70℃左右,搅拌,回流反应10m in后,一次性加入0.6 mL10% 的硝酸铜溶液再反应5m in后,停止加热,冷却至60℃,再将溶液倒入模具中,自然冷却
后得嫩蓝绿色的固体酒精。
若改用一次性加入0.1mL10% 的硝酸钴溶液,可得浅紫色的固体酒精。
四、实验流程图
25mL 乙醇
1.3g 1滴酚酞1.2mL 固体酒精
五、注意事项
1、反应温度要控制在70℃,温度太低,产物不能完全固化;温度过高,产物固化不均匀。
2、硬脂酸用量不足时,液体凝固不好。
六、产率计算
七、思考题
1、在制备固体酒精时,有时也会使用硅酸钠,在制备过程中起到何种作用?
2、本实验降低燃烧残渣的措施是什么?
八、实验原料及用量
95%乙醇33mL 、硬脂酸1.7g 、8%氢氧化钠2.4mL 、酚酞(指示剂)、10%硝酸铜0.6mL 、10%硝酸钴0.1mL 。