氢化法（HAAS）在原子荧 光光谱法中的应用
• 氢化法在原子荧光光谱法中的应用
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强还原剂-硼氢化钾在酸性介质中，与M
(As、Se、Sb、Bi、Pb、Te、Ge)反应，形成氢化物：
MCl3+4NaBH4+HCl+8H2O → MH3+4NaCl+4HBO2+13H2↑
与M(Hg、Zn、Cd、 Sn)反应，形成原子蒸气：
原子荧光测各元素检测下限
元素
检出限(DL) ng/ml
精密度(RSD) 线性范围
As Se Sb Bi Pb Hg Ge Zn Cd Te Sn
<0.03
<0.0 <0. <2. <0.0 03 3 0 01
1.0%
3个数量级
对象
检出限(DL) 精密度(RSD)
线性范围
气态汞
空气/天然气/实 验室
探测器 AAS
燃烧头
AFS
元素灯
探测器
如图所示：
探测器和燃烧 头以及元素灯 在一条直线上 的为原子吸收， 探测器和燃烧 头元素灯不在 一条直线上的 为原子荧光。
AAS特点及主要应用
AAS特点及应用： 1、灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属； 2、原子吸收谱线简单，选择性好，干扰少。 3、操作简单、快速，自动进样每小时可测定数百个样品； 4、测量精密度好，火焰吸收精密度可以达到1-2%，非火焰可以达
到5-10% 5、测定元素多，可测试70多种元素，利用化学反应还可间接测试
部分非金属。
缺点：检测线性范围比较窄，不适合于中高含量的元素检测。测不 同元素的时候需要换不同的元素灯。不能同时测多种元素。
原子荧光光谱法
Atomic Fluorescence Spectrometry(AFS)
原子荧光光谱法是1964年以后发展 起来的分析方法。原子荧光光谱法是以 原子在辐射能激发下发射的荧光强度进 行定量分析的发射光谱分析法。所用仪 器与原子吸收光谱法相近。
（即锝Tc和钷Pm）没有稳定的同位素，会进行衰变。可是，即使是原子序
数高达94，没有稳定原子核的元素都一样能在自然中找到，这就是铀和钍
的自然衰变。
化合物定义：化合物由两种或两种以上元素的原子（指不同元素的原子种 类）组成的纯净物。是指从化学反应之中所产生的纯净物（区别于单 质）。
• 化合物主要分为有机化合物和无机化合物和高分子化合物和离子化合物 和共价化合物等等。
较公认的是美国《化学文摘》编辑部的统计：已发现天然存在的化合物
和人工合成的化合物，大约有三百多万种。这些化合物有的是由两种元 素组成的,有的是由三种、四种以至更多的化学元素组成的。 每年依然 有新合成的化合物数量达30余万，其中90％以上是有机化合物。
思考：
塑料是有机化合物吗？
用于元素分析的各种仪器
各种元素分析仪器结构及 作用
UV\可见光分光光度计主要部件：
光
源
分光
样
系统
品
检测器
原理：利用比耳定律（A=ξbC），其中ξ为摩尔吸光系数，对于固定 物质为常数，b为样品厚度，C为样品浓度，A为吸光度。很明显：在 样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。
EXAMPLE OF APPLICATION
ICP-MS: 无机质谱（MS），用于分析元素价态及含量， 也用于同位素分析；
FAAS和GAAS：火焰原子吸收和石墨炉原子吸收， GAAS ：graphite atomic absorption spectrophotometer.
氢化物原子吸收：HGAAS（HAAS）：hydride atomic absorption spectrophotometer. 或者hydride generator atomic absorption spectrophotometer.
水样中汞
饮用水/矿泉水/海 水/地面水
<1.0 ng/m3
<0.0004μg/ml
5.0%
2.0%
2个数量级
•
有机化合物含有碳氢化合物(或叫做烃, hydrocarbon)，如甲烷
(methane, CH4) ，分为：糖类、核酸、脂质和蛋白质等。
•
无机化合物除有机化合物以外的化合物，如硫酸铅(lead (II)
sulphate, PbSO4)，分为：酸、碱、盐和氧化物等。
目前已知的化合物的数量究竟有多少？各方面的统计不太一致。比
各元素分析仪器结构及性 能对比
什么是元素？什么是化合 物？
• 元素定义：是具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称.到目前为止, 人们在自然中发现的元素有90余种,人工合成的元素有20余种.
•
元素(element)又称化学元素，指自然界中一百多种基本的金属和非金
属物质，它们只由几种有共同特点的原子组成，其原子中的每一核子具有
• 六价铬的测试： • 方法步骤：首先萃取样品中的六价铬至溶液中，
然后加二苯卡巴肼与六价铬进行反应，生成一 种紫罗兰色的化合物。在分光光度计上用 540nm波长进行测试。确定此化合物的含量换 算成六价铬含量。
• 另外，分光光度计还可以用于：铜、铁、锰、 锡等金属元素分析。
原子吸收和荧光分光光度 计结构
目前用于元素分析的各种仪器主要有： 1、紫外\可见光分光光度计（UV）； 2、原子吸收分光光度计（AAS）； 3、原子荧光分光光度计（AFS）； 4、原子发射分光光度计（AES）； 5、质谱（MS）； 6、X射线分光光度计（XRF ）；
各种常见分析仪器的归属 类型
ICP-OES：是原子发射光谱的一种，原名ICP-AES后改 名为ICP-OES；
同样数量的质子，质子数来决定元素是由种类。
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用一般的化学方法不能使之变得更为简单，并且单独地或组合地构成
一切物质。一些常见元素的例子有氢，氮和碳。到2007年为止，总共有
118种元素被发现，其中94种是存在于地球上。拥有原子序数大于82（即
铋Bi及之后的元素）都是不稳定，并会进行放射衰变。 第43和第61种元素
MCl3+3NaBH4+HCl+6H2O → M↑ +3NaCl+3HBO2+11H2↑
原子荧光特点
1、有较低的检出限，灵敏度高。 2、干扰较少，谱线比较简单。 3、仪器结构简单，价格便宜。 4、分析校准曲线线性范围宽，可达3～5
个数量级。
5、由于原子荧光是向空间各个方向发射 的，比较容易制作多道仪器，因而能实 现多元素同时测定。