内江市环境保护监测站
实验报告
分析人员：
技术负责人：
质量负责人：
报告日期：二00九年四月十三日报告单位：内江市环境保护监测站
1.1题目：原子荧光法测定水样中硒含量的实验报告
1.2样品名称：硒
编号：考核样
任务来源：四川省环境监测中心站
监测目的：申报上岗项目考核
监测日期：2009年4月10日
报告日期：2009年4月13日
1.3 方法原理：
在消解处理水样后加入硫脲，把硒还原成四价。

在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，四价硒形成硒化氢气体，由载气（氩气）直接导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。

基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的硒含量呈正比的关系，计算样品溶液中相应成分的含量。

1.4 仪器和试剂
1.4.1仪器及器皿
①硒高强度空心阴极灯
②AFS-230E型双道原子荧光光度计
③100ml、250ml容量瓶
1.4.2试剂：
①硝酸，优级纯
②盐酸，优级纯
③氢氧化钠，优级纯
④2％硼氢化钾溶液：称取20g硼氢化钾于预先加有5gNaOH的200ml去离子水中，用玻璃棒搅拌至溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。

此溶液现用现配。

⑤硒标准贮备液：称取0.1000光谱纯硒粉于100ml烧杯中，加10ml硝酸，低温加热溶解后，加3mlHCLO
蒸至冒白烟时取下，冷却后用去离子水吹洗杯壁并蒸至刚冒白烟，加
4
水溶解，移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含0.1mgSe。

⑥硒标准工作溶液：移取硒标准贮备溶液2.00ml于100ml容量瓶中，以5% HCL溶液定溶，摇匀。

此溶液1.00ml含2.00µgSe，。

1.5试验步骤：
1.5.1标准曲线的绘制
管号0 0 1 2 3 4
标液（ml）0 0 0.50 1.00 1.25 1.50
浓度
（µg/ml）0 0 10.0 20.0 25.0 30.0
体积100 100 100 100 100 100
1.5.2样品的测定：
1.5.
2.1考核样品的配制：取安瓶5.00ml考核样，用5％盐酸定容至250ml（考核样使用液）。

1.5.
2.1校核样品的配制：取安瓶10.00ml校核样，用5%盐酸定容至250ml(核样中间液I)。

取校核样中间液10.00ml定容至100ml（校核样使用液）
1.6 试验记录和计算：
硒（µg/L）＝V
1C/V
2
式中：c－从校准曲线上查得相应测定元素的浓度（µg/L）；
V
1
－测量时水样的总体积（ml）；
V
2
－预处理时移取水样的体积（ml）。

结果见原始数据。

1.7 质量保证和质量控制措施，见水质监测质量控制报告单
1.7.1空白值：符合硒测定的要求
1.7.2校准曲线：
（1）标准系列的吸光度在仪器的最佳响应范围和方法的线性内；样品的吸光度在校准
曲线范围内。

（2）校准曲线计算正确，a，b，r值在允许范围内。

1.7.3加标回收测定符合要求
1.7.4平行样相对偏差符合要求
1.8 对硒测定结果的讨论
①分析中所用的玻璃器皿均需用（1＋1）HNO
3溶液浸泡24h，或热HNO
3
荡洗后，再用
去离子水洗净后方可使用。

对于新器皿，应作相应的空白检查后才能使用。

②对所用的每一瓶试剂都应作相应的空白试验，特别是盐酸要仔细检查。

配制标准溶液与考核样品应尽可能使用同一瓶试剂。

③所用的标准系列必须现配现用，与考核样在相同的条件下测定。