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文档之家› 分析化学-学习情境二项目8 自来水总硬度及钙、镁含量的测定——配位滴定法(直接滴定法)[精]
分析化学-学习情境二项目8 自来水总硬度及钙、镁含量的测定——配位滴定法(直接滴定法)[精]
能力目标
1. 能配制和标定EDTA标准溶液; 2. 能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点; 3. 能准确地测定自来水中的钙、镁含量; 4. 能正确选择配位滴定法的实验条件; 5. 能正确表示实验结果。
二、工作任务
编号 任务名称
要求
设备与材料
1.掌握配制标准溶液所需药品的计算方法 仪器:
ห้องสมุดไป่ตู้
2019/10/24
12
四、实践操作
任务3 自来水总硬度的测定
操作步骤 (1)取自来水样100m1置于250mL锥形瓶中,加
入5mL(1:1)的三乙醇胺(若水样中含有重金属离 子,则加入l mL2%Na2S溶液掩蔽)、5mLNH3NH4Cl缓冲溶液、2~3滴铬黑T(EBT)指示剂; (2)用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由 紫红色变为纯蓝色即为终点,用去EDTA的体积为 (注意接近终点时应慢滴快摇); (3)平行测定3次,计算水的总硬度,以度 ( °dH )和mmol/L两种方法表示分析结果。
;
烘箱、分析天平
1
0.01mol·L - 2.了解粗配标准溶液所需的仪器设备;
、电炉、台秤、
1EDTA标准 3. 配好的EDTA标准溶液如果长期存放应 烧杯(400mL)
溶液的配制 贮存在硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,且 、表面皿、
每隔一段时间要重新标定。
酸式滴定管
(50mL)、洗耳球
1. 基准CaCO3要在120℃的温度下进行干 燥,避免吸潮;
四、实践操作
任务4 水中Ca2+、Mg2+的分别测定 (1)量取澄清水样100 mL,放入250 mL锥
形瓶中,加4 mL100 g·L-1 NaOH溶液,摇匀 ,再加入约10 mg(绿豆大小)钙指示剂; (2)摇匀后用0.01 mol·L-1EDTA标准溶液 滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点, 用去EDTA的体积为。计算钙的硬度; (3)由总硬度和钙的硬度求出镁的硬度。
、 锥形瓶(250mL)
2.配制Ca2+标准溶液时,要控制滴加盐酸 、洗瓶 的速度,防止飞溅,加入的量不宜过多; 烧杯(150mL)
2
0.01mol·L1EDTA标准 溶液的标定
3. 学会终点判断及准确读数,终点指示剂 的颜色一定是突变; 4. NH3·H2O-NH4Cl缓冲液配制:溶解20g 分析纯NH4Cl于少量蒸馏水中,加入
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11
四、实践操作
3. EDTA溶液的标定 用移液管移取25.00 mL标准钙溶液,置于锥形 瓶中,加入约25 mL水、2 mL镁溶液、5 mL 100 g·L-1NaOH溶液及约10 mg(绿豆大小) 钙指示剂,摇匀,用EDTA溶液滴定至由酒红 色变至纯蓝色,即为终点。平行滴定3次,用 平均值计算EDTA的准确浓度。
(酒红色)
CaIn- + H2Y2- + OH-
(酒红色)
CaY2+ + HIn2- + H2O
(无色) (纯蓝色)
三、知识准备
水中的钙、镁离子总量,可用EDTA配位滴定法测定。钙 硬测定原理与以CaCO3为基准物质标定EDTA标准溶液浓 度相同。总硬则以铬黑T为指示剂,控制溶液的酸度为 pH≈10,以EDTA标准溶液滴定之。由EDTA溶液的浓度 和用量,可算出水的总硬,由总硬减去钙硬即镁硬。
金属指示剂的变色点必须部分或全部落在滴 定突跃之内,才能保证滴定误差小于0.2%。 金属指示剂的变色不太敏锐,因此,对滴定 操作要求较高。
一、学习目标
知识目标
1. 了解配位滴定法的基本原理和配位滴定的特点; 2. 了解EDTA的性质及EDTA与金属离子反应的特点; 3. 掌握金属指示剂的变色原理和使用及终点颜色观察; 4. 熟悉水硬度的测定意义和常用的表示方法; 5. 掌握配位滴定法的应用及配位滴定法的基本操作。
1. CaCO3基准试剂的称取 将CaCO3基准试剂在120℃下烘2h,冷却至室温。用减量法 准确称取CaCO3基准物0.25g左右,称准至0.0001g。 2. Ca2+标准溶液(0.01 mol·L-1)的配制 将所称CaCO3基准物置于100mL烧杯中,先用少量水润湿。 然后盖上表面皿,再从烧杯嘴边慢慢滴加HCl(1:1)5mL 左右,加水50 mL,微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲 洗烧杯内壁和表面皿,定量转移CaCO3溶液于250 mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50. 生活饮用水 标准检验法》,生活饮用水的总硬不超过450 mg·L-1。
水的硬表示方法:以度(°)计,1硬度单位表示十万份 水含1份CaO,即1°=10-5 mg·L-1
硬度 d) H ( cEDT V T ADM TC Aa O 100 V 水
足够”稳定性的酒红色配合物,滴定过程中滴加的 EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的(与指示剂配 合物比较)配合物,最后EDTA再夺取指示剂配合物 中的Ca2+而指示剂游离出来,溶液呈现出指示剂自 身(在一定pH范围)的纯蓝色而显示终点。其相关 反应:
HIn2- + Ca2+
(纯蓝色)
CaIn- + H+
四、实践操作
任务1 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制
操作步骤
在台秤上称取2.0g左右的EDTA置于烧杯中,用少 量蒸馏水加热溶解,冷却后转入500 mL试剂瓶中, 加蒸馏水稀释至500mL。长期放置时应贮于聚乙烯 瓶中。
四、实践操作
任务2 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的标定 操作步骤
、 容量瓶(250mL )、 移液管(25mL)
100mL浓氨水(比重为0.9),然后用蒸馏水 、
稀释至1000mL中,pH ≈10;
锥形瓶(250mL)
5. 镁溶液的配制:溶解1 g MgSO4·7H2O 于水中,稀释至200 mL。
、 量筒(100mL、
10mL)
三、知识准备
首先,所加钙指示剂与少量Ca2+反应,形成具有“
学习情境二
项目八 自来水总硬度及钙、镁含量的测定 ——配位滴定法(直接滴定法)
目录
1
学习目标
2
工作任务
3
知识准备
4
实践操作
5
应知应会
项目八 自来水总硬度及钙、镁含量的测定 ——配位滴定法(直接滴定法)
配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定 分析方法,主要用来测定金属离子。
配位滴定要求反应能够迅速、定量地进行, 还要有合适的金属指示剂和适宜的酸度。