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实验室丙酮馏程的测定

丙酮馏程的测定
1.范围
本方法是用来测定用于生产双酚-A的丙酮馏程的。

2.方法概述
100mL丙酮在一定条件下蒸馏,就有一组简单的蒸馏温度,在蒸馏结束前,温度计中水银的温度由辅助温度计补偿,局浸温度计校准到标准大气压下所测定的沸腾温度就是真实的蒸馏温度。

3.仪器
3.1 蒸馏仪器:参见 FIG-1和2
3.2 蒸馏瓶:200mL,硼硅酸盐玻璃,参见 FIG-3
3.3 电加热帽:可调节的
3.4 接收量筒:100mL量筒上部最小刻度为1mL,总高度为250到260mm
3.5 温度计:ASTM 39c
3.6 石棉板:开孔直径为1 1/4B
3.7 气压表
3.8 沸石:直径为0.3~0.5mm
4.仪器的准备
4.1 洗净、干燥冷凝管、蒸馏瓶、接收量筒。

蒸馏瓶中放入10粒沸石。

4.2 温度计通过软木塞插入蒸馏瓶,温度计感温泡与蒸馏瓶支管相平。

4.3 用冰块保持冷凝器冷却到0~10℃,调整丙酮的温度在10~18℃。

4.4在整个蒸馏过程中,用透明冷水浴维持接收器温度在10~20℃
4.5将蒸馏瓶的支管插入冷凝器25到50mm,用软木塞塞紧,调整石棉板的位置,让蒸馏瓶颈垂直,将蒸馏瓶底部固定在石棉板的1 1/4B开孔处。

5.步骤
5.1 将10~18℃的丙酮样品倒入接收量筒中,量取100±0.5mL。

5.2 从蒸馏仪器中取出蒸馏瓶,将丙酮样品在15到20秒内迅速倒入蒸馏瓶中。

5.3 将蒸馏瓶与冷凝器连起来,按4.2描述装好温度计。

5.4 将接收量筒放在冷凝管的出口处,冷凝管伸入至少25mm。

但不要低于接收量筒100mL 标准处。

5.5 在透明冷水浴中浸入量筒,固定好接收量筒,在量筒上放一盖板,防止水气进入量筒。

5.6控制加热量,从开始加热到蒸馏出第一滴液的时间为5到10分钟,调整加热量使蒸馏以
4到5mL/min的速度进行(大约2滴每妙)在第一滴落下后,调整接收量筒使冷凝管接触到量筒壁。

5.7 在蒸馏液有5,10,20,30,40,50,60,70,80,90,和95mL时分别记录蒸馏温度,持续加热,继续蒸馏使超过95%,直到出现干点,记录干点的温度。

(注)当不能获得干点时,记录混合物最后一点的温度或最后沸腾点的温度
5.8 记录气压表压力,冷凝管液体排完后,读出蒸馏出的总体积并记录
5.9 如果出现剩余物,冷却到室温,放入能精确到0.1mL的量筒中,测定其体积并记录,100与剩余物的量的差值就是蒸馏消耗量。

6计算:
馏出温度在大气压力P时的数据t和在101.3千帕(760毫米汞柱)时的数据t。

,存在如下的换算关系:
(1)
(2)
K=0.039
t---馏出温度
--温度计读数
t
P—现场大气压;毫米汞柱
C--温度校正值
K--温度修正常数
7结果:
记录下每次观察到的容积下的真确温度,并记录下得到的残留物质的容积百分率、回收率和蒸馏损失。

经济师职责:
1.指导有关部门做好市场调查和市场预测,研究公司资本的最佳投向,提出决策建议供总经理参考;
2.研究、制订公司发展的中、长期发展规划,经批准后负责组织实施研究公司及下属公司、企业的运作,分析和评价公司人力、物力、财力的利用效率,提出发挥增产节约潜力和提高经济效益的整改7意见、措施;报总经理批准后负责组织实施;
3.分析公司计划执行过程和结果,总结经验教训,为总经理的经营决策提供科学依据和建议;
4.对公司及下属公司、企业的投资的可行性报告进行经济效益评估,提出审核意见;
5.策划公司大型的经济活动,如资产收购,拍卖及兼并等;
6.行使经济监督权,制止无经济效益和负经济效益的经济活动;
7.负责主持评审下属公司、企业年度目标完成情况,指导有关单位采取措施,完成各项生产、指导有关单位采取措施,完成各项生产、经营目标;
8.总经理授权委托的其他生产.
第四百二十三条总工程师职责:
1.主管房地产业务,负责房地产开发、建设、管理过程中的技术工作;
2.负责提出房地产开发、建设的大、中型项目的可行性报告和审定小型项目的可行性报告;
3.提出设计要求,委托设计,审查方案,主持图纸会审工作;
4.确定招标、投标的标底,主持招标、投标工作;
5.协助设计部门处施工过程中的问题,签发、处理重大技术问题的修改通知书;
6.对较大的工程质量事故,提础处理意见和改进措施;
7.主持大型工程验收工作;
8.总经理授权委托的其他工作.
第四百二十四条法律顾问职责:
1.对公司的重大经济活动和经营决策,向董事会和总经理提供法律可行性意见或建议;协助董事会和总经理贯彻执行国家法律、法规和法;
2.参与制订、修改公司各项规章制度;
3.参与重大经济技术贸易谈判,审查重大合同和涉外合同,审核公司的法规性文件和法律事务文件;
4.为各单位提供法律咨询和法律帮助,配合各单位办理合同的报、见证、签证和公证,经委托配合或代理参加诉讼、调解、仲裁及其他非诉讼活动,维护公司的合法权益;
5.主持经济合同管理工作;
6.配合有关部门进行法律宣传、教育和培训;
7.办理公司其他法律性事务;
8.总经理授权委托的其他工作.。

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