对涂料粘度的研究
摘要：在检测粘度的诸多仪器中, 最经济实用且操作方便的, 当推目前涂料界使用最为广泛的流出型粘度计———流出杯。
关键词：涂料流出杯检测
前言：粘度是涂料性能中的一个重要指标，对于涂料的储存稳定性，施工性能和成膜性能有很大影响。
例如对于乳胶漆，在贮存过程中涂料的剪切应力τ0>10 dyn/cm- 有利于防止沉降，粘度15~30 Pa·s能保证适当的沾漆量；粘度在-.5~5.0 Pa·s 保证刷涂性和最佳漆膜性能。
在刷涂后如果粘度能够>-50 Pa·s 则能很好地控制流挂，因此测定涂料的
粘度成为涂料生产和检验中的常规项目。
1 粘度的定义
粘度可以认为是液体对于流动所具有的内部阻力。
动力粘度是指对液体所施加的剪切应力与速度梯度的比值，其国际单位为帕斯卡·秒（Pa·s），习用单位为厘泊（cP），1 cP ＝ 1 mPa·s。
通过比较在不同剪切速率下粘度的变化，我们可以把流体分为牛顿型流体和非牛顿型流体。
在国家标准GB/T 6753.4—1998 中将流体的流动类型分为牛顿型流动和不规则流动。
牛顿型流动，当剪切应力与速度梯度比值既不随时间也不随速度梯度方式而改变时，这种材料所呈现的流动类型称为牛顿型流动，当这一比值变化很小时，机械扰动（如搅拌）对粘度的影响可忽略不计，这种材料被称为具有近似牛顿型的流动。
一般清漆和低粘度色漆属于这种液体。
不规则流动，当剪切应力与速度梯度比值随时间或随剪切速率而改变时，这种材料所呈现的流动类型称为不规则流动。
2涂-4 粘度计
2. 1 涂-4 杯的构造和影响粘度的因素涂-4 粘度计为上部圆柱形,下部圆锥形的容器,容量为100 mL ,锥底部有一标准孔为4mm 的不锈钢漏嘴,所以习称4 号杯。
具体尺寸见图1
涂-4 粘度计使用简便,但在具体操作过程中的一些细节问题,仍会影响粘度
测试的准确性和重现性。
首先是粘度杯的选择。
相比之下铜质杯使用时间长,测试数据稳定,但金属杯的标准孔大
多是可卸式的,若螺纹旋不到顶,实际上增大了粘度杯的容积,也使衔接处成棱角,影响流动稳
定性。
由于流出时间与标准孔内径的四次方成正比,清洗时孔径有损伤,就会极大地影响测试
数据地准确性。
其次是操作手法统一。
温度是影响试样粘度的重要因素,因此最好在恒温室内进行粘度测定。
若条件不许可,试样需升温或冷却。
在测试过程中,应使用统一工具沿杯口刮去多余试样,由于工具表面张力地缘故,不同工具效果并不相同。
再则是液体的牛顿流动性。
牛顿型或近似牛顿型液体,其流动性稳定,流出时间是可重复的,故涂-4 杯适用于此种低粘度清漆和色漆,而不适用于测定非牛顿型流动的涂料,特别是具有触变结构的高稠度、高颜料份涂料。
虽然标准规定涂-4 杯可测定流出时间在150 秒以下的涂料产品,但其最佳测定范围应在20～100 秒,适宜测定运动粘度为60～360 mm2/ s ,因此涂-4 杯只有在所适用的粘度范围内使用,才能获得满意的重现性。
2. 2 涂-4 粘度杯的校正
涂-4 粘度杯是否合格或能否继续使用,应定期对其进行校验,常用的校正方法有2 种。
2. 2. 1 运动粘度法
此法是按国家标准“GB 265 运动粘度测定法”,采用毛细管粘度计测得各种标准油的运动
粘度,通过公式求出涂-4 杯的标准流出时间T。
式中: T ———流出时间,s;V ———运动粘度,mm2/ s。
标准流出时间T 与测定的流出时间t 之比值即为该粘度杯的修正系数K。
K = T/ t (3)
由式(3) 可求出一系列K1 、K2 、K3 ⋯⋯,取其算术平均值, 即为该粘度杯的修正系数K。
若K 在0. 95～1. 05 的范围内,则该粘度杯合格仍可使用,但测试数据应与修正系数K 相乘,才是真正的实测粘度。
2. 3. 2 标准粘度计法
对于没有精确温度控制和毛细管粘度计的用户来说,采用标准粘度计法更为实用。
标准粘度杯习称K 值杯,平时不使用,只做为计量标准, 定期用它对所使用的涂-4 杯进行校验。
校正时,需配制至少五种不同粘度的航空润滑油和航空润滑油与变压器油的混合油,在规定的温度条件下,分别测出它们在标准粘度杯和被检粘度杯中的流出时间,并求出一系列的时间比值K1 ⋯⋯K5 ,取平均值即为该粘度杯的修正系数K。
此外还有恩格拉条件度法,是利用恩格拉粘度计求出其条件度(°E) ,对照相应表格查出运动粘度,用式(1) 或式(2) 算出T ,与被检粘度杯测出的流出时间t 之比, 即为修正系数K。
由于随标准油粘度增高,数据偏差逐渐增大,故目
前已较少使用。
3ISO 流出杯
国际标准中的ISO 2431 通过推出一系列的国际标准流出杯解决了不同国家标准中流出杯个体差异对测定结果的影响问题。
世界各国使用的流量杯粘度计各有不同的名称，我国主要有涂杯粘度计、ISO 杯粘度计；美国有福特（FORD）杯粘度计；德国的DIN 杯粘度计。
它们都按孔径大小分不同的型号，每种型号的粘度杯都有其最佳的测量范围。
若低于或高于流出时间范围，则所测得的数据就不准确，因此选用流量杯测定粘度时，需要根据样品粘度情况选择合适型号的粘度计，对测得的流出时间最好在规定范围中间，并且注明使用何种型号的粘度计所测。
一般涂料常选用涂-4 杯、DIN-4 杯、ISO-4 杯等粘度计来测定其粘度。
而在涂料生产车间或涂装施工现场常用浸渍型粘度计，国内外多采用福特杯（Ford Cup）和察恩杯（Zahn Cup）。
4ISO 流出杯的构造及先进性
4.1 ISO 流出杯也是上部为圆柱形,下部为圆锥形的容器,锥底是一加长的小圆柱形漏嘴,外部有一个保护套使流出杯突出的嘴子不致受到意外的损坏。
ISO 流出杯合理的先进性首先在于圆锥角度为120°, 比涂24 杯大(涂24 杯仅为81°) , 这样则更有效地克服了液体进入流出孔时造成的紊流。
其次ISO 流出杯的流出孔长度为20 mm ,长度与孔径之比即L / D 为5 , 而涂24 杯L / D仅为1 , L / D 的值越大, 则流出孔的毛细管作用越明显, 液体流动也更稳定。
此外, ISO 流出杯粘度测试范围较宽,不同孔径的流出杯, 其测试样品的运动粘度范围也不同, 3 号杯测试范围为7～42mm2/ s ,4 号杯34～135 mm2/ s , 5 号杯91～326 mm2/ s , 6 号杯188～684 mm2/ s , 其系列化不仅增大了测试范围, 也提高了测试精度。
4.2 ISO 流出杯虽然比各国现有的标准流出杯设计先进,但其适用范围仍限于具有牛顿型或近似牛顿型流体涂料的产品。
测试前应注意对流出杯孔径的选择,即被测试样在该流出杯的流出时间最好在30 秒至100 秒之间,若超过100 秒,由于延迟效应,断流点会难于判定,且重复性差。
5ISO 流出杯的校正
不同孔径的流出杯有如下的校正公式:
校正流出杯时,应使用已知运动粘度的标准油,根据标准油提供的数据绘出运动粘度对温度的曲线图。
然后在20 ℃至30 ℃范围内的某一已知温度(测量准确至0. 1 ℃) 下测定该标准油的流出时间,记录这个流出时间,应在30 秒至100 秒范围内,最好接近此范围的中点,准确至0. 2 秒。
再从已绘好的曲线图中查得标准油在此温度时的运动粘度,利用如上的校正公式计算出与此运动粘度相对应的流出时间。
也可由校正公式绘制出每个流出杯的校正曲线,图2 所示为4 号杯的校正曲线。
从图中查出标准油相应的流出时间,比较所得到的两个流出时间,若两个值之差不大于3 %,即认为此流出杯适合使用。
图2 4 mm 流出杯的校正曲线
结束语：流出杯是在实验室，生产车间和施工场所最容易获得的涂料粘度测量仪器。
由于流量杯容积大，流出孔粗短，因此操作、清洗均较方便，且可以用于不透明的色漆。
流量杯粘度计所测定的粘度为运动粘度，即为一定量的试样，在一定温度下从规定直径的孔所流出的时间，以秒表示。
这是最常用的涂料粘度测定方法。
因为可以在很多场合方便地使用，因此在世界各地得以广泛的应用。
注：文章内所有公式及图表请用PDF形式查看。