五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质，色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值（未知物）和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下， 各种阴离子的保留时间是一定的。
计算机色谱技术处理软件及打 印机。
1. 工作流程图
三、实验内容
1. 试剂和纯水准备：
所有试剂，均采用优级纯，水的标 准电导要小于0.1μs/cm，水中无大 于0.25μm的颗粒物的去离子水配制。
2. 淋洗液的制备：
选用碳酸钠－碳酸氢钠作为淋洗液（流 动相）。称取25.44g碳酸钠于1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液含 0.24mol/l碳酸钠; 称取25.2碳酸氢钠于 1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，该溶 液含0.3mol/l碳酸氢钠。
4. 校准曲线的绘制；将进样阀拨向LOAD 位置，用配置好的七种离子的混合标准 注入标准定量管（插针、注入、拔针）。 将进样阀手柄拨向INJECT位置，分析 开始。此时记录仪会按一定顺序记录各 离子的峰高、峰面积信号值。等七种阴 离子峰出完后，进入测试方法校正栏， 鉴别七种离子的保留时间、相应的峰高 或峰面积值。如一切正常，绘制外标定 量方法的校准曲线。
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2
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1
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6 150
24 105
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1
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标准溶液 ：
在使用前，用储备液配制成不同浓度的 混合标准溶液Ⅰ（表1-2），并逐级稀 释到需要浓度的工作溶液。
四 、实验步骤
1. 检查色谱仪系统各部件的连接是否 正确，淋洗液流路有无泄漏。如一切正 常，电击电脑上的专用图标，进入 T2000色谱工作站的主工作桌面，单击 实时采样图标进入实时采样界面。选择 分析项目表，建立测试方法项（包括称 量信息和外标定量方法）。
利用保留值定性的方法
二、定量分析
确定样品中的某一组分的准确含量，就 是定量分析。仪器分析中是根据仪器检 测器的响应值与被测组分的量，在某些 条件限定下成正比的关系来进行定量分 析。在色谱分析中某些条件限定下，色 谱峰的峰高和峰面积（检测器的响应值） 与所测组分的数量（或浓度）成正比。
1. 定量分析的基本公式 ωi（сi）=fiAi（hi） 其中ωi 为组分i的质量； Ai为组分i的峰面积； hi为组分i的峰高； fi为组分i的校正因子.
有机离子的分析
1. 有机酸
2. 阳离子交换色谱（分析）
只要换上强酸性阳离子交换 树脂的分离柱和强碱性阴离子 交换树脂的抑制柱，就可用同 一台离子色谱仪对阳离子进行 分析（其流程及测定和阴离子 相似）
(一) 碱金属、碱土金属及胺类的分析
碱金属、碱土金属及胺类的分析
准备淋洗液；在使用前，用0.24mol/l碳 酸钠；0.3mol/l碳酸氢钠配制成 0.9mMmol碳酸钠+0.85 mMmol碳酸氢 钠工作溶液。
3.标准溶液的制备：
储备溶液 ：
储备液的浓度是1000g/L(F--﹑CL-﹑NO2-﹑ Br--﹑NO3- ﹑ PO3﹑SO43-)。依据表格，预处理一定量 的物质，分别置于1000ml容量瓶中， 用少量水溶解后稀至刻度。表1-1
种液体（如去离子水，淋洗液、再生液 等）。
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
5. 样品测定；
（1）样品的预处理；样品一到实验室， 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1：100倍。
（2）测定空白校准液的色谱图；在 100ml容量瓶中用移液管加入1ml碳 酸钠或碳酸氢钠浓缩物，加去离子 水至刻度。分析样品也加入1ml淋洗 液浓缩物进行相同的处理后，再测 定空白校准液的色谱图和分析样品 的色谱图。
表 1-1 初始重量和储备液的预处理
阴离子 物质
FCLNO2Br NO3PO43SO42-
NaF NaCL NaNO2 NaBr NaNO3
KH2PO4
Na2SO4
重量 （g/l） 2.2100 1.6484 1.4998 1.2877 1.3707 1.2632 1.477
干燥预处理
时间/h 温度/0C
（二）重金属和过渡金属的分析
三、离子色谱的优点
1.快速、方便、灵敏度高、选 择性好、可同时分析多种离子化 合物。
四、离子色谱的应用
离子色谱在环境分析中的应用（饮用水、 生活污水和工业废水的分析）、大气飘 尘与降水的分析、微电子、电子工业中 痕量分析、在食品和饮料分析中的应用、 在生化分析中的应用、在石油化工中应 用
2. 将色谱仪准备好；调整洗脱液的浓度、 淋洗液流路所允许的最高压力输出、泵 的流速、，自动补偿背景电导、电导检 测器输出量程、记录仪的信号大小、待 基线稳定后测定。
3. 外标定量法；外标定量法用标准溶液 作校准曲线，校正方法有单点（单极） 校正和多点（多级校正）。单位以mg/L、 ug/L表示。
离子色谱分析法
一 、离子色谱的分离方式 二 、离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
柱的清洗
淋洗液；用于阴离子分析的淋洗液一 般为弱酸的盐。
无机阴离子的洗脱顺序, 表3-10列出了 可分离的无机阴离子。
典型的分离柱和色谱条件